Схема анализа
Методика М 04-92-2020
Методика М 04-94-2021
ПУ 72-2020
Методика М 04-93-2020
ПУ 74-2020
Методика М 01-45-2009 (изд. 2014 г.)
ГОСТ 34744-2021
KZ.07.00.03322-2016
ГОСТ 31941-2012
ПУ 19-2008 (Издание 2015 г.)
Методика М 05-12-2018
Методика М 01-34-2007 (изд. 2012 г.)
KZ.06.03.00055-2019
Методика М 05-11-2018
Методика М 04-90-2019
Методика М 03-06-2010
ПНД Ф 16.1:2:2.3:2.2.69-10
KZ.07.00.01530-2017
Методика М 03-08-2011
ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.74-2012
KZ.07.00.03091-2015
ГОСТ 31867-2012
ПУ 68-2019 (изд. 2021 г.)
TDS-31867-2012
Методика М 04-79-2013
ПУ 77-2021
Методика М 04-52-2008 (изд. 2013 г.)
ПУ 80-2021
Методика М 04-78-2012
ПУ 70-2019
Методика М 04-47-2012
KZ.07.00.01622-2017
ПУ 79-2021
Методика М 04-81-2013
Методика М 04-95-2022
Методика М 04-85-2015
Методика М 04-91-2020
Методика М 04-75-2012
ПУ 78-2021
Методика М 04-51-2008 (изд. 2013 г.)
ГОСТ Р 53193-2008
SM GOST R 53193:2012
KZ.07.00.03055-2014
ASTM D7881-19
ASTM D7882-19
Методика М 04-66-2010
ГОСТ 34749-2021
KZ.07.00.01606-2012
Методика М 01-31-2011
ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 (изд. 2011 г.)
ГОСТ 31869-2012
KZ.07.00.01529-2017
ПНД Ф 14.1:2:3:4.282-18
Методика М 01-58-2018
(ФР.1.31.2018.29956)
ПНД Ф 14.1:2:4.157-99 (изд. 2013 г.)
Методика М 01-30-2009 (изд. 2013 г.)
KZ.07.00.01998-2014
Методика М 04-80-2013
Методика М 01-52-2012
Методика М 04-69-2011 (изд. 2013 г.)
Методика М 04-48-2012
Методика М 01-49-2011
ПНД Ф 14.1:2:4.266-2012
Методика М 04-53-2008 (изд. 2013 г.)
Методика М 04-67-2010
Схема анализа
Схема анализа
Схема анализа
Схема анализа
Схема анализа
ГОСТ 33527-2015
ПУ 55-2016 (издание 2020 г.)
Методика М 04-63-2017
ГОСТ 33500-2015
ПУ 60-2017
Методика М 04-59-2009 (изд. 2014 г.)
KZ.07.00.03056-2014
Методика М 04-60-2009
Методика М 04-38-2009 (изд. 2014 г.)
ГОСТ Р 55569-2013
ГОСТ 31480-2012
Методика М 04-87-2016
Методика М 04-83-2014
Методика М 04-65-2010
ГОСТ Р 56374-2015
Методика М 04-73-2011
ГОСТ Р 56375-2015
Методика М 04-82-2014
ГОСТ Р 57124-2016
Методика М 04-72-2011
Методика М 08-01-2012
Методика М 04-86-2016
Методика М 04-74-2012
ГОСТ Р 56373-2015
Практические рекомендации ПУ 47-2013
Ph. Eur. 1316
ПУ 48-2015 (издание 2020 г.)
Схема анализа
ПУ 49-2016
ПУ 64-2022
- Описание прибора
- Технические характеристики
- Методическое обеспечение
- Буклеты
«КАПЕЛЬ®-105M» — система капиллярного электрофореза, с автосемплером и автоматически переключаемой полярностью, управляемая от компьютера. Главной отличительной особенностью модели «КАПЕЛЬ®-105M» является спектрофотометрическое детектирование.
В качестве источника света используется дейтериевая лампа, а в качестве диспергирующего элемента — дифракционный монохроматор со спектральным диапазоном 190-380 нм. Такой диапазон позволяет выбрать длину волны детектирования, наиболее чувствительную к целевым компонентам.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ
- Диапазон рабочих длин волн от 190 до 380 нм;
- Возможность регистрации спектров поглощения компонентов анализируемой пробы;
- Автосемплер на 10 входных и 10 выходных пробирок типа «Эппендорф»;
- Охлаждение капилляра – жидкостное. В качестве теплоносителя используется дистиллированная вода. Задание и контроль температуры теплоносителя возможен в диапазоне от температуры на 10 градусов ниже температуры окружающей среды до +50°С;
-
Способы ввода пробы: гидродинамический (давлением до 99 мбар), электрокинетический (при напряжении
от -25 до +25 кВ); - Промывка капилляра – автоматическая (при постоянном давлении 1000 мбар);
- Опциональная возможность промывки капилляра при 2000 мбар позволяет работать с высоковязкими фоновыми электролитами в режиме капиллярного гель-электрофореза;
-
Источник высокого напряжения с автоматически переключаемой полярностью (постоянное напряжение
от -25 до +25 кВ, с шагом 1 кВ, ток 0–200 мкА); - Полное управление прибором, сбор и обработка данных с помощью специализированного программного обеспечения «Эльфоран»;
- Все процедуры – от ввода пробы до промывки капилляра производятся автоматически в режиме программирования, что снижает затраты времени и вероятность ошибки при проведении анализа, улучшая воспроизводимость результатов.
Система капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-105M» сертифицирована на соответствие требованиям директив Европейского союза по безопасности и электромагнитной совместимости.
Всё вышеперечисленное делает «КАПЕЛЬ®-105M» удобным инструментом для решения, как для исследовательских, так и рутинных аналитических задач.
области применения |
Некоторые примеры использования метода в различных областях приведены в книге «Практическое руководство по использованию систем капиллярного электрофореза «Капель». Скачать книгу (1,7 Mb pdf). Подробную информацию смотрите в разделе Методическое обеспечение. |
рекомендуемый комплект поставки |
По желанию заказчика:
|
условия установки |
Требования к помещению лаборатории |
сервис |
|
Диапазон рабочих длин волны детектирования, нм |
от 190 до 380 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности установки рабочей длины волны, нм |
|
Диапазон изменения рабочего напряжения на капилляре, кВ |
от 1 до 25 |
Предел обнаружения бензойной кислоты (при положительной полярности высоковольтного блока) при отношении сигнал/шум 3:1, мкг/cм3, не более |
|
Предел обнаружения хлорид-ионов (при отрицательной полярности высоковольтного блока) при отношении сигнал/шум 3:1, мкг/cм3, не более |
|
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала по площади пика, % |
|
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала за 8 часов работы, % |
|
Время установления рабочего режима, мин, не более |
30 |
Электропитание систем от сети переменного тока напряжением, В; частотой, Гц. |
220±22 50±1 |
Потребляемая мощность, потребляемая системой, В×А, не более: |
220 |
Габаритные размеры (Д´Ш´В), мм, не более |
420х570х360 |
Масса, кг, не более |
25 |
Условия эксплуатации: |
|
температура окружающего воздуха, °C |
от 10 до 35 |
относительная влажность (при 25 °C), %, не более |
80 |
атмосферное давление, кПа |
от 84 до 106,7 |
Средняя наработка на отказ, ч, не менее |
2500 |
Средний срок службы, лет, не менее |
5 |
PDF файл |
Методическое решение (краткое название) |
Статус методического решения (аттестация) | № в Федеральном информационном фонде и Реестре ГСИ РК | Прибор |
---|---|---|---|---|
Определение неорганических катионов в воде |
Методика М 01-31-2011 |
ФР.1.31.2013.14076 KZ.07.00.01529-2017 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение неорганических анионов в воде |
ПНД Ф 14.1:2:3:4.282-18 |
ФР.1.31.2013.16684 KZ.07.00.01998-2014 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение неорганических анионов в питьевой воде |
ГОСТ 31867-2012 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение бромид- и йодид-ионов в питьевой, природной и минеральной воде |
Методика М 01-45-2009 (изд. 2014 г.) |
ФР.1.31.2015.19419 KZ.07.00.03322-2016 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение уксусной кислоты в природных, питьевых и сточных водах |
Методика М 01-49-2011 |
ФР.1.31.2012.12306 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение хлорат-, перхлорат и хлорит-ионов в питьевых водах |
Методика М 01-52-2012 |
ФР.1.31.2013.14075 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение гербицидов класса феноксикарбоновых кислот в питьевых, природных и сточных водах |
Методика М 01-34-2007 (изд. 2012 г.) |
ФР.1.31.2013.13825 KZ.06.03.00055-2019 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение содержания 2,4-Д в питьевой воде по ГОСТ 31941-2012 |
ГОСТ 31941-2012 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение водорастворимых форм неорганических катионов в почвах, грунтах тепличных, глинах, торфе, осадках сточных вод, активном иле, донных отложениях |
Методика М 03-08-2011 |
ФР.1.31.2012.13168 KZ.07.00.03091-2015 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение водорастворимых форм неорганических и органических анионов в почвах, грунтах тепличных, глинах, торфе, осадках сточных вод, активном иле, донных отложениях |
Методика М 03-06-2010 |
ФР.1.31.2010.07916 KZ.07.00.01530-2017 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение консервантов (бензойной, сорбиновой кислоти их солей) и подсластителей (ацесульфама К, сахарина и его солей) в продовольственном сырье, пищевых продуктах и БАД |
Методика М 04-59-2009 (изд. 2014 г.) |
ФР.1.31.2014.18536 KZ.07.00.03056-2014 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение кофеина и теобромина в чае, кофе, какао и БАДах |
Методика М 04-60-2009 |
ФР.1.31.2010.07016 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение глутаминовой кислоты и ее солей в пищевых продуктах и пищевых добавках |
Методика М 04-90-2019 |
ФР.1.31.2020.36476 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение гуаниловой и инозиновой кислот и их солей в пищевых продуктах и пищевых добавках |
Методика М 04-93-2020 |
ФР.1.31.2021.38826 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение органических кислот в хлебобулочных изделиях |
Методика М 04-95-2022 |
ФР.1.31.2022.44432 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение фруктозы, глюкозы, лактозы и сахарозы в пищевых продуктах, кормовых и пищевых добавках |
Методика М 04-92-2020 |
ФР.1.31.2020.37417 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение массовой доли моно- и дисахаридов в молочных продуктах для детского питания |
ГОСТ 33527-2015 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение содержания фосфатов в молоке и молочных продуктах |
ГОСТ 33500-2015 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение сывороточных белков в молоке |
Схема анализа |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение аминокислот в пищевой продукции |
Методика М 04-94-2021 |
ФР.1.31.2022.43167 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение никотина в пищевой продукции, содержащей никотин |
Методика М 04-91-2020 |
ФР.1.31.2020.37103 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение кофеина, аскорбиновой кислоты, консервантов (бензойной, сорбиновой кислот и их солей) и подсластителей (ацесульфама К, сахарина) в напитках |
Методика М 04-51-2008 (изд. 2013 г.) |
ФР.1.31.2013.15581 KZ.07.00.03055-2014 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение хинина в напитках |
Методика М 04-66-2010 |
ФР.1.31.2010.07915 KZ.07.00.01606-2012 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение органических кислот в напитках |
Методика М 04-47-2012 |
ФР.1.31.2012.12703 KZ.07.00.01622-2017 |
КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение D- и L-изомеров винной и яблочной кислот в винах и пищевых добавках |
Методика М 04-85-2015 |
ФР.1.31.2015.21945 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение изолимонной и лимонной кислот в соковой продукции |
Методика М 04-81-2013 |
ФР.1.31.2014.17187 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение общего диоксида серы в винодельческой и пивоваренной продукции |
Методика М 04-78-2012 |
ФР.1.31.2013.14658 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение синтетических пищевых красителей в напитках |
Методика М 04-48-2012 |
ФР.1.31.2012.12704 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение фруктозы, глюкозы и сахарозы в напитках, плодоовощной продукции, меде и БАДах |
Методика М 04-69-2011 (изд. 2013 г.) |
ФР.1.31.2013.15579 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение сахаров в винах |
Схема анализа |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение неорганических катионов в напитках |
Методика М 04-52-2008 (изд. 2013 г.) |
ФР.1.31.2013.15578 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение неорганических анионов в напитках |
Методика М 04-79-2013 |
ФР.1.31.2013.14659 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение ванилина, синапового, кониферилового и сиреневого альдегидов в коньяках |
Методика М 04-53-2008 (изд. 2013 г.) |
ФР.1.31.2013.16368 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение гесперидина и нарингина в соках и cоковой продукци |
Методика М 04-67-2010 |
ФР.1.31.2011.10083 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение мальвидин-3,5-дигликозида в винах |
Методика М 04-80-2013 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение глицерина в винах |
Схема анализа |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение аминокислотного состава пива и сусла |
Схема анализа |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение аминов в винодельческой продукции |
Схема анализа |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение содержания карбендазима в винограде, цитрусовых фруктах и соковой продукции на их основе |
Методика М 04-75-2012 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение протеиногенных аминокислот в комбикормах и сырье |
Методика М 04-38-2009 (изд. 2014 г.) |
ФР.1.31.2015.19761 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение неорганических катионов в кормах, комбикормах и сырье для их производства |
Методика М 04-65-2010 |
ФР.1.31.2010.07914 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение неорганических анионов в кормах, комбикормах и сырье для их производства |
Методика М 04-73-2011 |
ФР.1.31.2012.11856 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение свободных форм холина (витамина B4) в кормах, комбикормах, премиксах, кормовых добавках и комбикормовом сырье |
Методика М 04-82-2014 |
ФР.1.31.2014.18123 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение массовой доли синтетических аминокислот в кормовых добавках |
Методика М 04-63-2016 |
ФР.1.31.2017.26370 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение массовой доли лизина в кормовых добавках |
Методика М 04-87-2016 |
ФР.1.31.2016.25401 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение массовой доли гидроксианалога метионина в кормовых добавках |
Методика М 04-83-2014 |
ФР.1.31.2015.19272 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение органических кислот и их солей в кормах и кормовых добавках |
Методика М 04-74-2012 |
ФР.1.31.2012.12705 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение массовой доли аскорбиновой кислоты в пищевых и кормовых добавках |
Методика М 04-86-2016 |
ФР.1.31.2016.24022 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение биотина в кормовых добавках |
ПУ 74-2020 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение бетаина (триметилглицина) в кормовых добавках |
ПУ 77-2021 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение рафинозы, стахиозы и сахарозы в продуктах переработки сои |
ПУ 72-2020 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение свободных форм водорастворимых витаминов в премиксах и витаминных смесях |
Методика М 04-72-2011 |
ФР.1.31.2011.11207 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение катионов в удобрениях |
Методика М 05-11-2018 |
ФР.1.31.2019.34466 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение анионов в удобрениях |
Методика М 05-12-2018 |
ФР.1.31.2019.35415 | КАПЕЛЬ®-105М | |
Определение карбамида в удобрениях |
ПУ 70-2019 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение бора в удобрениях |
ПУ 80-2021 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение глицина в удобрениях |
ПУ 78-2021 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение этаноламина в удобрениях |
ПУ 79-2021 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте |
ASTM D7881-19 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Химизация нефте- и газодобычи. Определение органических кислот в реагентах и водах |
Схема анализа |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение антибиотиков в готовых лекарственных средствах ветеринарного назначения |
Методика М 08-01-2012 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение никарбазина в готовых лекарственных средствах ветеринарного назначения |
Практические рекомендации ПУ 47-2013 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение эритропоэтина в концентрированных фармакопейных растворах |
Ph. Eur. 1316 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Разделение белков по их молекулярным массам методом капиллярного гель-электрофореза |
ПУ 49-2016 |
КАПЕЛЬ®-105М | ||
Определение чистоты и гетерогенности белков методами капиллярного электрофореза и капиллярного изоэлектрического фокусирования |
Схема анализа |
КАПЕЛЬ®-105М |
Предложите, как улучшить StudyLib
(Для жалоб на нарушения авторских прав, используйте
другую форму
)
Ваш е-мэйл
Заполните, если хотите получить ответ
Оцените наш проект
1
2
3
4
5
Система капиллярного электрофореза со спектрофотометрическим детектором, автосамплером и жидкостным охлаждением капилляра. Полностью управляется от компьютера.
Модель КАПЕЛЬ-105М
отличается от модели КАПЕЛЬ-104М наличием спектрофотометрического детектора.
В качестве источника света используется дейтериевая лампа, а в качестве диспергирующего элемента — дифракционный монохроматор со спектральным диапазоном работы 190-380 нм и шириной спектрального интервала 20 нм. Такой диапазон позволяет выбрать длину волны детектирования, наиболее чувствительную к анализируемым веществам, что облегчает разработку новых методик и, во многих случаях, уменьшает предел обнаружения.
- Охлаждение капилляра — жидкостное с заданием и контролем температуры теплоносителя (диапазон от -10°С до +30°С от температуры окружающей среды).
- Способ ввода пробы — давлением или электрокинетический.
- Смена проб — автоматическая с автосамплером на 10 входных и 10 выходных пробирок.
- Промывка капилляра — автоматическая.
КАПЕЛЬ-105
на сегодняшний день является самой последней моделью в серии КАПЕЛЬ ® . КАПЕЛЬ-105М
полностью управляется от компьютера с помощью специализированного программного обеспечения, позволяющего дополнительно собирать и обрабатывать электрофоретические данные. Другими отличительными особенностями этой модели являются усовершенствованная конструкция кассеты с капилляром, позволяющая быстро и надежно проводить замену капилляра, а также возможность регистрации спектров поглощения компонентов анализируемой пробы. КАПЕЛЬ-105М
сертифицирована на соответствие требованиям директив по электробезопасности Европейского Сообщества 73/23/ЕЕС и 89/336/ЕС.
Области применеия:
- анализ объектов окружающей среды;
- контроль качества пищевой продукции и продовольственного сырья;
- контроль качества кормов, комбикормов, сырья для их производства, премиксов;
- фармацевтика;
- клиническая биохимия;
- криминалистическая экспертиза;
- химическая промышленность.
Технические характеристики
Фотометрический детектор | 190-380 нм |
Высоковольтный блок | постоянное напряжение 1-25 кВ, с шагом 1кВ, сменная полярность, ток 0-200 мкА |
Ввод пробы | гидродинамический или электрокинетический |
Смена проб | автоматическая с двумя автосамплерами на 10 входных и 10 выходных пробирок |
Промывка | при постоянном давлении 1000 мбар |
Капилляр | кварцевый (длина 30-100 см, внутренний диаметр 50 или 75 мкм) |
Охлаждение капилляра | жидкостное с заданием и контролем температуры теплоносителя (диапазон от -10°С до +30°С от температуры окружающей среды) |
Возможность задания и/или изменения параметров в ходе анализа |
время анализа, длина волны, давление, температура, напряжение |
Питание | 187-242 В, 50/60 Гц |
Потребляемая мощность | 200 Вт |
Габариты | 500 x 500 x 500 мм |
Масса | 30 кг |
Модель «КАПЕЛЬ®-105/105M» отличается от модели «КАПЕЛЬ-104Т/104M» наличием спектрофотометрического детектора.
В качестве источника света используется дейтериевая лампа, а в качестве диспергирующего элемента — дифракционный монохроматор со спектральным диапазоном работы 190-380 нм и шириной спектрального интервала 20 нм. Такой диапазон позволяет выбрать длину волны детектирования, наиболее чувствительную к анализируемым веществам, что облегчает разработку новых методик и, во многих случаях, уменьшает предел обнаружения.
- Охлаждение капилляра – жидкостное с заданием и контролем температуры теплоносителя (диапазон от -10оС до +30оС от температуры окружающей среды).
- Способ ввода пробы – давлением или электрокинетический
- Смена проб – автоматическая с автосемплером на 10 входных и 10 выходных пробирок
- Промывка капилляра – автоматическая
«КАПЕЛЬ-105» – прибор с наиболее широкими возможностями. В нем сохранены лучшие качества предыдущих моделей – жидкостная система охлаждения капилляра, автосемплеры, возможность работы в программируемом автоматическом режиме: в энергонезависимую память записывается до 15 программ проведения анализа. Каждая программа может содержать до 60 шагов, использовать циклы и вызывать другие программы. Программы могут создаваться на основе типовых шаблонов, редактироваться и перезаписываться. Автоматический режим освобождает время пользователя, снижает вероятность ошибок при проведении анализов, повышает воспроизводимость результатов. Благодаря дейтериевой лампе и монохроматору с дифракционной решеткой прибор может работать в любой области длин волн от 190 до 380 нм. Всё это делает «КАПЕЛЬ-105» незаменимым прибором для исследовательской работы как в области разработки новых методик, так и в аналитической практике.
«КАПЕЛЬ-105М» на сегодняшний день является самой последней моделью в серии «КАПЕЛЬ». «КАПЕЛЬ-105М» полностью управляется от компьютера с помощью специализированного ПО, позволяющего дополнительно собирать и обрабатывать электрофоретические данные. Другими отличительными особенностями этой модели являются усовершенствованная конструкция кассеты с капилляром, позволяющая быстро и надежно проводить замену капилляра, а также возможность регистрации спектров поглощения компонентов анализируемой пробы. «КАПЕЛЬ-105М» сертифицирована на соответствие требованиям директив по электробезопасности Европейского Сообщества 73/23/ЕЕС и 89/336/ЕС.
- система капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ-105/105М». В комплект поставки прибора входят: система «Капель», специализированное программное обеспечение (для 105М), источник высокого напряжения с изменяемой полярностью; одна кассета с капилляром; ЗИП; пробирки типа Эппендорф; многоразовая насадка для фильтрования; фильтры
- запасная кассета с капилляром и/или специальная кассета с капилляром (для аминокислот и витаминов, бромид- и иодид-ионов)
- микродозаторы на 10–100 и 100–1000 мкл и наконечники к ним
- компьютер с установленной ОС WINDOWS-2000/XP (по желанию Заказчика)
- программное обеспечение «МультиХром» («Капель-105»)версия 1,5х (для всех моделей, кроме «Капель-104М»/«Капель-105М»); управляющая версия 2,50х (только для моделей «Капель-104М»/«Капель-105М»)
- программное обеспечение «Эльфоран®»(«Капель-105М»)
- наборы для анализа (по желанию Заказчика)
Процедура работы:
«КАПЕЛЬ-105» управляется с лицевой панели с помощью встроенных клавиатуры и дисплея через систему меню, результат анализа выводится на внешний компьютер. Обработка результатов проводится с помощью ПО «МультиХром®». Возможна работа в программируемом автоматическом режиме, в том числе выполнение серии анализов (циклов).
«КАПЕЛЬ-105М» полностью управляется от компьютера с помощью специализированного ПО, которое, кроме управления прибором, позволяет собирать и обрабатывать электрофоретические данные.
Области применения:
- анализ объектов окружающей среды
- контроль качества пищевой продукции и продовольственного сырья
- контроль качества кормов, комбикормов, сырья для их производства, премиксов
- фармацевтика
- клиническая биохимия
- криминалистическая экспертиза
- химическая промышленность
Условия установки:
- наличие в лаборатории центрифуги, микродозаторов, бидистиллятора
Сервис:
- обучение в Санкт-Петербурге или лаборатории Заказчика
Капиллярный электрофорез является альтернативой ВЭЖХ и классическому гель- электрофорезу.
Принцип работы основан на миграции и разделении компонентов жидкой смеси в капилляре под действием электрического поля. Данный метод оптимален по причине минимальных затрат времени на пробоподготовку, высокой невосприимчивости к посторонним примесям в пробе и низкой себестоимости анализа.
Области применения:
анализ объектов окружающей среды, контроль качества пищевой продукции и их сырья, контроль качества кормов, комбикормов, сырья для их производства, фармпроизводства, клиническая биохимия, химическая промышленность, криминалистическая экспертиза, система допинг-контроля.
Капель 105 М:
обладает более широкими возможностями и предназначен как для рутинных исследований, так и для разработки новых методов анализа.
- Источник света — дейтериевая лампа;
- диспергирующий элемент — дифракционный монохроматор со спектральным диапазоном работы 190-380 нм;
- ширина спектрального интервала 20 нм;
- полностью управляется от ПК с помощью специализированного ПО, которое, кроме управления прибором, позволяет собирать и обрабатывать электрофоретические данные;
- источник света — ртутная лампа низкого давления с ВЧ возбуждением;
- фотометрический детектор 254 нм;
- высоковольтный блок постоянного напряжения 1–25 кВ, с шагом 1кВ, сменная полярность
(в ручном или автоматическом режиме); - ток, мкА — 0 — 200;
- возможность задания и/или изменения параметров в ходе анализа — время анализа, давление, длина волны;
- ввод пробы гидродинамический или электрокинетический;
- 2 автосемплера вместимостью по 10 пробирок на вход и выход;
- промывка при постоянном давлении ~ 1000 мбар (опционально – 2000 мбар);
- кварцевый капилляр (длина 30–100 см, внутренний диаметр 50 или 75 мкм);
- большой ЖК дисплей;
- охлаждение капилляра — жидкостное с заданием и контролем температуры теплоносителя;
- термостатирование капилляра (относительно температуры окружающей среды), °С- от -10 до +30;
- потребляемая мощность, Вт — 200;
- габариты ШхГхВ, мм — 500x500x500;
- вес, кг — 25.
Доставка
Доставка осуществляется по всей России и странам СНГ. Возможен самовывоз со склада по адресу Московская область, г. Мытищи, 7-й Ленинский переулок, д.13 . Доставка по Москве и Московской области осуществляется бесплатно.
Цена товара указана со склада в Москве и не включает расходы на доставку в другие города.
Вы можете выбрать способ доставки в личном кабинете, чтобы он автоматически указывался при оформлении всех последующих заказов. При выборе варианта «Транспортная компания по выбору клиента» укажите в комментариях транспортную компанию, с которой вы предпочитаете работать.
Точная стоимость доставки рассчитывается менеджером при подтверждении заказа в зависимости от весообъемных характеристик и дальности. Товары, требующие особого температурного режима, доставляются с соблюдением требуемых условий. Если в заказе есть прекурсоры, необходимо оформить официальное письмо об отпуске прекурсоров. (образец письма об отпуске прекурсоров)
Оплата
Компания Диаэм
работает с юридическими и физическими лицами. После оформления заказа продавец-консультант сформирует счет и направит его вам по электронной почте и на страницу заказа в Личном кабинете на сайте. Вы также можете сами сформировать счет из Корзины, авторизовавшись на сайте. Счет оплачивается через банк. Вы можете оплатить товар в кассеДиаэм
или любом отделении банка.
Для получения товара необходимо предоставление доверенности организации, а для получения товара при оплате физическим лицом необходим паспорт.
Цена указана за базовый блок. Для получения коммерческого предложения на
прибор в рабочей комплектации, пожалуйста, обратитесь к менеджеру.
Система капиллярного электрофореза Капель-105M
Капель — первая и единственная серийно
выпускаемая в России система капиллярного электрофореза.
Используется
для разделения ионов по заряду под действием электрического поля. Для
исследовательских и рутинных аналитических задач.
Основные области применения:
- анализ объектов окружающей среды — природные,
питьевые, сточные воды, почвы, грунты, донные отложения
: неорганические катионы и анионы, гербициды. - контроль качества, подлинности и безопасности
напитков, пищевой продукции, продовольственного сырья и БАД
: органические кислоты, неорганические катионы и
анионы, консерванты, амины, белки и т.д. - ветеринария и контроль качества кормов и
комбикормового сырья
: аминокислоты,
витамины, органические кислоты, неорганические катионы и анионы, антибиотики,
микро- и макроэлементы; - фарминдустрия
:
контроль безопасности и качества субстанций, готовых лекарственных
средств; - криминалистическая экспертиза
: анализ наркотических, взрывчатых вещества
и т.п.; - клиническая биохимия
: ионы, аминокислоты, амины, пептиды в
биожидкостях; - химическая промышленность
: контроль сырья и побочных продуктов.
Все процедуры, от ввода пробы до промывки
капилляра, производятся автоматически с помощью специализированного
программного обеспечения Эльфоран, что снижает затраты времени и вероятность
ошибки при проведении анализа, улучшая воспроизводимость результатов анализа.
Технические характеристики Капель ® -105M
Фотометрический детектор |
от 190 до 380нм |
Высоковольтный блок |
постоянное (в ручном или |
Ввод пробы |
гидродинамический или |
Смена проб |
автоматическая с двумя автосэмплерами |
Промывка |
при давлении 1000мбар |
Капилляр |
кварцевый, длина от 30 до |
Охлаждение капилляра |
жидкостное охлаждение капилляра |
Задание параметров (или их |
время анализа, длина волны, |
Потребляемая мощность, Вт |
|
Габаритные размеры, мм |
|
Масса, кг |
В настоящее время для систем Капель разработано более 25 методик и проектов методик, разработаны и введены в
действие десять национальных стандартов Российской Федерации, шесть из которых имеют
статус межгосударственных:
- ГОСТ 31480-2012
(ранее — ГОСТ Р
52347-2005) «Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания
аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом
капиллярного электрофореза»; - ГОСТ 31483-2012
(ранее — ГОСТ Р
52741-2007) «Премиксы. Определение содержания витаминов: В1
(тиаминхлорида), В2 (рибофлавина), В3 (пантотеновой кислоты), В5
(никотиновой кислоты и никотинамида), В6 (пиридоксина), Вc (фолиевой
кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза»; - ГОСТ 31765-2012
(ранее — ГОСТ Р
53154-2008) «Вина и виноматериалы. Определение синтетических красителей
методом капиллярного электрофореза»; - ГОСТ 31867-2012
(ранее — ГОСТ Р
52181-2003) «Вода питьевая. Определение содержания анионов методами ионной
хроматографии и капиллярного электрофореза»; - ГОСТ 31869-2012
(ранее — ГОСТ Р
53887-2010) «Вода. Методы определения содержания катионов (аммония, бария,
калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция) с использованием
капиллярного электрофореза»; - ГОСТ 31941-2012
(ранее — ГОСТ Р 52730-2007)
«Вода питьевая. Методы определения содержания 2,4-Д»; - ГОСТ Р 52841-2007
«Продукция
винодельческая. Определение органических кислот методом капиллярного
электрофореза»; - ГОСТ Р 53193-2008
«Напитки алкогольные
и безалкогольные. Определение кофеина, аскорбиновой кислоты и ее солей,
консервантов и подсластителей методом капиллярного электрофореза»; - ГОСТ Р 53971-2010
«Продукция
винодельческая. Определение массовой концентрации пестицидов группы
триазолов методом капиллярного электрофореза в сочетании с твердофазной
экстракцией»; - ГОСТ Р 55569-2013
«Корма, комбикорма и
сырье для их производства. Методика измерений массовой доли аминокислот
методом капиллярного электрофореза». - ГОСТ Р 56373-2015
«Корма и кормовые
добавки. Определение массовой доли органических кислот методом
капиллярного электрофореза»; - ГОСТ Р 56374-2015
«Корма, комбикорма,
комбикормовое сырье. Определение массовой доли катионов аммония, калия,
натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза»; - ГОСТ Р 56375-2015
«Корма, комбикорма,
комбикормовое сырье. Определение массовой доли хлорид-, сульфат-, нитрат-
и фосфат-ионов методом капиллярного электрофореза».
Дополнительно поставляется:
1) наборы для определения.
Тип оборудования: система капиллярного электрофореза
Производитель: Люмэкс
Серия: КАПЕЛЬ
Модель: «КАПЕЛЬ-105M»
Гарантия на системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ-105M»
: 12 мес.
Назначение прибора:
Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ-105M»
имеют наиболее широкие возможности: автосемплеры, жидкостное охлаждение капилляра, спектрофотометрический детектор, работа в автоматическом режиме. Данные модели наряду с возможностью проведения обычных измерений обладают широким исследовательским потенциалом, в первую очередь, благодаря легко изменяемой длине волны детектирования.
Модель «КАПЕЛЬ-105M» отличается от модели «КАПЕЛЬ-104Т» наличием спектрофотометрического детектора.
В качестве источника света используется дейтериевая лампа, а в качестве диспергирующего элемента — дифракционный монохроматор со спектральным диапазоном 190-380 нм и шириной спектрального интервала 20 нм. Такой диапазон позволяет выбрать длину волны детектирования, наиболее чувствительную к анализируемым веществам, что облегчает разработку новых методик и, во многих случаях, уменьшает предел обнаружения.
Охлаждение капилляра — жидкостное с заданием и контролем температуры теплоносителя в диапазоне от -10оС до +30оС от температуры окружающей среды.
Способ ввода пробы — давлением или электрокинетический.
Смена проб — автоматическая с автосемплером на 10 входных и 10 выходных пробирок.
Промывка капилляра — автоматическая.
«КАПЕЛЬ-105» — прибор с наиболее широкими возможностями. В нем сохранены лучшие качества предыдущих моделей — жидкостная система охлаждения капилляра, автосемплеры, возможность работы в программируемом автоматическом режиме: в энергонезависимую память записывается до 15 программ проведения анализа. Каждая программа может содержать до 60 шагов, использовать циклы и вызывать другие программы. Программы могут создаваться на основе типовых шаблонов, редактироваться и перезаписываться. Автоматический режим освобождает время пользователя, снижает вероятность ошибок при проведении анализов, повышает воспроизводимость результатов. Благодаря дейтериевой лампе и монохроматору с дифракционной решеткой прибор может работать в любой области длин волн от 190 до 380 нм. Всё это делает «КАПЕЛЬ-105M» незаменимым прибором для исследовательской работы как в области разработки новых методик, так и в аналитической практике.
«КАПЕЛЬ-105М» на сегодняшний день является самой последней моделью в серии «КАПЕЛЬ». «КАПЕЛЬ-105М» полностью управляется от компьютера с помощью специализированного ПО, позволяющего дополнительно собирать и обрабатывать электрофоретические данные. Другими отличительными особенностями этой модели являются усовершенствованная конструкция кассеты с капилляром, позволяющая быстро и надежно проводить замену капилляра, а также возможность регистрации спектров поглощения компонентов анализируемой пробы. «КАПЕЛЬ-105М» сертифицирована на соответствие требованиям директив по электробезопасности Европейского Сообщества 73/23/ЕЕС и 89/336/ЕС.
ПРОЦЕДУРА РАБОТЫ
«КАПЕЛЬ-105М» полностью управляется от компьютера с помощью специализированного ПО, которое, кроме управления прибором, позволяет собирать и обрабатывать электрофоретические данные.
ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ
анализ объектов окружающей среды;
контроль качества пищевой продукции и продовольственного сырья;
контроль качества кормов, комбикормов, сырья для их производства, премиксов;
фармацевтика;
клиническая биохимия;
криминалистическая экспертиза;
химическая промышленность.
Примеры использования метода в различных областях приведены в книге «Практическое руководство по использованию систем капиллярного электрофореза «Капель». Скачать книгу (1,7 Mb pdf).
Технические характеристики:
Диапазон рабочих длин волны детектирования, нм |
от 190 до 380 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности установки рабочей длины волны, нм |
±5 |
Диапазон изменения рабочего напряжения на капилляре, кВ |
от 1 до 25 |
Предел обнаружения бензойной кислоты (при положительной полярности высоковольтного блока) при отношении сигнал/шум 3:1, мкг/cм 3 , не более |
|
Предел обнаружения хлорид-ионов (при отрицательной полярности высоковольтного блока) при отношении сигнал/шум 3:1, мкг/cм 3 , не более |
|
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала по площади пика, % |
|
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала за 8 часов работы, % |
|
Время установления рабочего режима, мин, не более |
|
Электропитание систем от сети переменного тока напряжением (220 ±22) В, частотой (50 ±1) Гц. |
|
Потребляемая мощность, потребляемая системой, В×А, не более: |
|
Габаритные размеры (Д´Ш´В), мм, не более |
420х570х360 |
Масса, кг, не более |
|
Условия эксплуатации: |
|
температура окружающего воздуха, °C |
от 10 до 35 |
относительная влажность (при 25 °C), %, не более |
|
атмосферное давление, кПа |
от 84 до 106,7 |
Средняя наработка на отказ, ч, не менее |
2500 |
Средний срок службы, лет, не менее |
Комплект поставки:
система капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ-105М». В комплект поставки прибора входят: система «Капель», специализированное программное обеспечение Эльфоран®, источник высокого напряжения с изменяемой полярностью; одна кассета с капилляром; ЗИП; пробирки типа Эппендорф; многоразовая насадка для фильтрования; фильтры;
запасная кассета с капилляром и/или специальная кассета с капилляром (для аминокислот и витаминов, бромид- и иодид-ионов), по желанию Заказчика;
микродозаторы на 10-100 и 100-1000 мкл и наконечники к ним;
компьютер с установленной ОС WINDOWS-2000/XP (по желанию Заказчика);
программное обеспечение «МультиХром» , базовая версия 3.х;
наборы для анализа (по желанию Заказчика).
*Технические характеристики и комплект поставки прибора могут быть изменены производителем без предварительного уведомления.
Дополнительную информацию можно получить, обратившись к нашим специалистам, по телефонам, указанным в разделе «контакты «.
Доставляем лабораторное оборудование по всей России курьерскими службами и транспортными компаниями.
198 |
Система капиллярного электрофореза «Капель» |
9.2. Подготовка буферных и анализируемых растворов
В капиллярном электрофорезе фактором, ограничивающим нижнюю границу интервала определяемых концентраций, является чистота анализируемых растворов. Мелкие взвешенные частицы, а также микропузырьки, увеличивают амплитуду шума базовой линии, затрудняя распознавание пиков определяемых компонентов. Взвешенные частицы, оседая в капилляре, могут забивать капилляр. Мельчайшие пузырьки воздуха могут образовываться при перемешивании растворов, особенно в присутствии поверхностно-активных веществ. Кроме того, в процессе электрофореза протекающий через капилляр электрический ток нагревает раствор, что приводит к уменьшению растворимости газов в растворе. Выделяющиеся пузыри могут прервать электрическую цепь. По этим причинам основными требованиями при подготовке растворов являются тщательная фильтрация всех используемых в анализе и промывке капилляра растворов и обязательное их дегазирование.
Фильтрование необходимо проводить так, чтобы в раствор не попадали частицы фильтрующего материала. По этой причине следует отказаться от применения бумажных фильтров. В комплект прибора «Капель» входят специальный держатель и набор полимерных фильтров типа «Владипор» с диаметром пор 0,2 мкм. Растворы следует фильтровать небольшими порциями, достаточными для работы в течение дня, отбрасывая первые капли в слив.
Дегазирование растворов лучше всего проводить вакуумированием, помещая отфильтрованные растворы в вакуум-эксикатор на 10 мин. Вакуумирование можно заменить центрифугированием приготовленных растворов в пробирках типа Эппендорф непосредственно перед анализом. Если не указано иначе центрифугирование проводят при скорости вращения 5–6 тысяч об/мин в течение 2–3 минут.
9.3. Возможные трудности при работе с системами капиллярного электрофореза «Капель» и программами сбора данных, причины и способы устранения
В таблице 13 описаны ситуации, мешающие нормальной работе системы капиллярного электрофореза «Капель», приведены причины их возникновения и предложены способы восстановления рабочего состояния.
Таблица 13. Неполадки в работе, причины их вызывающие и способы устранения.
прибор не включается, индикатор «сеть» не светится
Причина |
Способ устранения |
на прибор не поступает напря-
проверьте, хорошо ли подсоединен шнур питания к прибору
жение питания
проверьте наличие напряжения в розетке замените шнур питания
Глава 9. Общие рекомендации по работе с системами капиллярного электрофореза |
199 |
капилляр не промывается (не появляется капля на выходе капилляра при промывке)
Причина |
Способ устранения |
|
в капилляре и в пробирке на |
поставьте на вход капилляра пробирку с дистиллирован- |
|
входе капилляра находится |
||
ной водой и заполните жидкостью капилляр |
||
воздух |
||
плохое уплотнение стакан- |
опустите и поднимите снова стаканчик с пробиркой на |
|
чика на входе капилляра или |
входе капилляра; на ручке подъемного механизма должно |
|
кассеты с капилляром во вход- |
чувствоваться небольшое усилие; проверьте, правильно |
|
ном узле; при этом показания |
ли отрезана крышка пробирки; подведите под вход ка- |
|
давления либо всегда близки |
пилляра другой стаканчик, попробуйте с ним промыть |
|
к нулю, либо быстро уменьша- |
капилляр |
|
ются |
подтяните левый винт крепления кассеты |
|
откройте крышку кассетного отделения, отверните два |
||
винта крепления кассеты, аккуратно выньте кассету с |
||
капилляром; один из концов капилляра при помощи поли- |
||
этиленового капилляра соедините с иглой шприца запол- |
||
ненного дистиллированной водой; попробуйте промыть |
||
засорился капилляр |
капилляр |
|
если капилляр не промывается при помощи шприца, опус- |
||
тите оба конца капилляра в емкость с горячей водой не ме- |
||
нее чем на 15 мин.; снова попробуйте промыть капилляр |
||
при помощи шприца |
||
если капилляр не промывается, его следует заменить |
||
нет пиков на электрофореграмме |
||
Причина |
Способ устранения |
|
засорился капилляр (нет капли |
||
на выходном конце капилляра |
промойте капилляр, в крайнем случае, замените его |
|
в режиме «Промывка») |
||
мал объем пробы, конец ка- |
||
пилляра не достает до пробы в |
увеличьте объем пробы в пробирке Эппендорф |
|
пробирке и она не вводится в |
||
капилляр |
||
не соблюдены условия анализа |
проверьте условия анализа (качественный и количествен- |
|
ный состав буфера, напряжение (ток), параметры ввода |
||
по МВИ |
||
пробы, геометрию капилляра, температуру, длину волны) |
||
вещество пробы не поглощает |
||
или слишком слабо поглощает |
измените методику измерений |
|
ультрафиолетовое излучение на |
||
длине волны детектирования |
||
большой дрейф и шум базовой линии
Причина |
Способ устранения |
грязный буфер
замените буфер, профильтруйте его через мембранный фильтр и отцентрифугируйте
грязный капилляр
промойте капилляр 0,5 М раствором NaOH, дистиллированной водой, буфером
200 |
Система капиллярного электрофореза «Капель» |
|
слишком большое напряжение, |
||
буфер в капилляре сильно нагре- |
уменьшите напряжение или измените концентрацию буфера |
|
вается с выделением мелких пу- |
||
зырьков растворенного в нем газа |
||
прибор не успел прогреться |
подождите 30 мин. |
|
не горит лампа (при этом сиг- |
выключите и снова включите прибор. Если за 10 мин. |
|
налы по опорному и фото кана- |
||
лампа не зажглась, ее следует заменить |
||
лам порядка 0,000… В) |
||
не включается высокое напряжение |
||
Причина |
Способ устранения |
|
неправильное положение вход- |
поднимите обе пробирки в рабочее положение |
|
ной или выходной пробирок |
||
не до конца вставлен сменный |
вставьте сменный блок высокого напряжения до упора, |
|
блок высокого напряжения |
плотнее завинтите фиксирующие винты |
|
высокое напряжение подано и индицируется на дисплее прибора или на мониторе ПК, но ток равен нулю
Причина |
Способ устранения |
пузырек воздуха в капилляре |
дегазируйте буфер; установите условия анализа согласно |
(недостаточно дегазирован бу- |
МВИ или снизьте концентрацию, температуру |
фер, в ходе анализа использова- |
и напряжение в ходе анализа |
ны слишком высокие значения |
обязательно удалите из капилляра буфер с пузырьками |
напряжения и температуры при |
воздуха, промыв капилляр новой порцией подготовленного |
высокой концентрации буфера) |
буфера |
колебания температуры системы охлаждения в пределах нескольких градусов |
|
Причина |
Способ устранения |
нет (или мало) воды в системе |
выключите прибор, долейте воду и снова запустите систе- |
охлаждения |
му охлаждения |
при вынимании кассеты из кассетного отсека из нее вытекает жидкость |
|
Причина |
Способ устранения |
не снята лавсановая трубка с за- |
перед выниманием кассеты обязательно снимите трубку |
глушки в верхней части кассеты |
с заглушки и дайте стечь теплоносителю |
при запуске анализа ПО не переходит в режим «Ожидание», а выдает окно «О программе „МультиХром для Windows“»
Причина |
Способ устранения |
отсутствие или неисправность |
вставьте ключ в LPTили USB-порт системного блока |
электронного ключа HASP |
компьютера |
в данный момент производи- |
|
лась печать на принтер, под- |
не производите печать на принтер, подключенный |
ключенный через электрон- |
через электронный ключ HASP, когда идет анализ |
ный ключ HASP |
|
Глава 9. Общие рекомендации по работе с системами капиллярного электрофореза |
201 |
после запуска анализа на приборе ПО «МультиХром» остается в режиме «Ожидание» и не переходит в режим «Измерение»
Причина |
Способ устранения |
проверьте соединение между разъемом RS-232 прибора и |
|
нет связи прибор–компьютер |
COM-портом компьютера; проверьте исправность соедини- |
тельного кабеля, разъема RS-232 и COM-порта |
|
неправильно настроен про- |
|
токол обмена прибора или |
|
интерфейс COM-порта, к кото- |
проверьте протокол обмена прибора (должен стоять |
рому подключено и настроено |
«1-МультиХром») и интерфейс COM-порта, на который на- |
ПО «МультиХром» (при этом в |
строено ПО «МультиХром» (должен стоять «Capel») |
строке состояния появляется |
|
«Ошибка синхронизации») |
|
неправильно настроен сбор |
для метода, в котором записываются электрофореграммы, |
данных метода |
выставьте правильный COM-порт |
при построении градуировочной зависимости на электрофореграмме показаны концентрации, не соответствующие указанным в таблице концентраций
Причина |
Способ устранения |
в «Отчете» указан метод расчета отличный от «Заказного» (одной из причин этого может
в меню «Опции отчета» установите «Метод расчета —
быть удаление всех строк «Таблицы компонентов»)
Заказной»
Приложение А
Хорошая лабораторная практика при использовании систем капиллярного электрофореза
Берегите от пыли электроды и оптику.
Храните электроды и капилляры в воде между рабочими днями и в выходные (в буферах — в зависимости от их состава).
Используйте один капилляр на одну методику для повышения воспроизводимости результатов измерений.
Подберите оптимальный режим кондиционирования и промывки капилляра
до, между и по окончании анализа.
Для ускорения процесса кондиционирования капилляра используйте промывку буфером под напряжением, однако никогда не делайте это с растворами сильных электролитов!
Во избежание загрязнения после ввода пробы конец капилляра, соприкасавшийся с пробой, следует окунуть в промежуточный раствор с буфером, а уже затем в буфер для анализа. Составы обоих буферов одинаковы!
Фильтруйте и дегазируйте растворы буфера и пробы перед анализом.
По окончании работы освободите прибор от всех пробирок, кроме водных, в которые погружены концы капилляра.
Консервируйте систему КЭ при длительных перерывах в работе (>3 недель).
Используйте пробирки и наконечники однократно. В крайнем случае, отделяйте и тщательно мойте то, что соприкасалось с концентрированными или загрязненными образцами.
Время от времени контролируйте важные параметры анализа:
—величину тока, особенно при смене партии буфера,
—давление (герметичность системы ввода),
—параметры детектора,
—уровень жидкости в системе охлаждения капилляра (стабильность температуры).
Приложение Б
Тестирование систем капиллярного электрофореза «Капель»: проверка работоспособности прибора,
контроль качества подготовки капилляра
Тестирование систем КЭ «Капель» проводится в целях оперативной проверки работоспособности систем, а также для контроля качества подготовки капилляра к работе.
В состав тест-раствора входят три определяемых компонента, порядок миграции которых соответствует порядку перечисления: метка ЭОП — бензиловый спирт, N-фенилантраниловая кислота (N-ФАК) в виде натриевой или литиевой соли, бензойная кислота также в виде соли. Электропроводность и рН раствора определяются наличием буры в концентрации 0,001 М.
Б1. Приготовление запасных и рабочих растворов
Запасный раствор бензилового спирта концентрации 0,4 % (об.).
В мерной колбе вместимостью 100 мл смешивают 400 мкл перегнанного бензилового спирта с 10 мл ацетонитрила. В отдельном сосуде смешивают 30 мл ацетонитрила и 60 мл воды. Полученным раствором заполняют мерную колбу до метки, и тщательно перемешивают.
Запасный раствор N-фенилантраниловой кислоты массовой концентрации 1 мг/мл.
В мерную колбу вместимостью 100 мл последовательно помещают 100 мг N-фе- нилантраниловой кислоты (ч. д. а.) и 50 мг безводного карбоната натрия. Растворяют кислоту, добавляя небольшими порциями горячую дистиллированную воду до полного растворения. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Запасный раствор бензойной кислоты массовой концентрации 1 мг/мл.
В мерную колбу вместимостью 100 мл последовательно помещают 100 мг бензойной кислоты (ч. или ч. д. а.) и 50 мг безводного карбоната натрия. Растворяют кислоту, добавляя небольшими порциями горячую дистиллированную воду до полного растворения. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Запасный раствор буры молярной концентрации 0,05 М.
Раствор готовят из стандарт-титра, предназначенного для кислотно-основных титрований, согласно инструкции. При отсутствии стандарт-титра раствор можно приготовить из х. ч. препарата десятиводного кристаллогидрата натрия тетраборнокислого, растворив в мерной колбе вместимостью 1 л навеску массой 19,071 г. в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа воздуха дистиллированной воде.
Примечание. Запасные растворы хранят в полиэтиленовой таре, защищая от воздействия углекислого газа. Срок хранения раствора буры — 2 месяца, всех остальных растворов — не ограничен.
204 |
Фирма аналитического приборостроения «Люмэкс» |
Рабочий раствор буры молярной концентрации 0,01 М
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10 мл запасного раствора буры, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Этот же раствор можно приготовить непосредственно из рН-стандарта буры (рН 9,18 при 25 °С).
Тест-раствор
В мерную колбу вместимостью 100 мл последовательно помещают по 10 мл запасных растворов бензилового спирта и бензойной кислоты, 10 мл рабочего раствора буры и 5 мл запасного раствора N-фенилантраниловой кислоты. Смесь разбавляют до метки водой и перемешивают.
Б2. Условия тестирования
Для определения работоспособности системы капиллярного электрофореза «Капель» или правильности подготовки капилляра к работе проводят анализ тест-рас- твора в следующих условиях:
система КЭ «Капель» с положительной полярностью высокого напряжения;
капилляр: кварцевый, внутренний диамер 75 (50) мкм, эффективная/общая длина 50/60 (65/75) см;
ведущий электролит — 0,01 М раствор буры, рН 9,18;
ввод пробы — гидродинамический, 30 мбарх5 сек;
длина волны — 254 нм — для всех модификаций (для прибора «Капель 105 (М)» на выбор — 220 или 254 нм);
температура — комнатная (для приборов, имеющих жидкостную систему охлаждения капилляра, +20 °С);
анализ — напряжение +20 кВ, время анализа 10–15 минут.
На электрофореграмме (рис. Б1) должны регистрироваться три пика:
Пик 1 — сравнительно широкий, гауссовой формы пик метки ЭОП, время выхода ~4,5 мин.;
Пики 2 и 3 — пики фенилантранилат- и бензоат-анионов с временами выхода ~7 и ~8,5 минут соответственно.
Примечание. Приведенные времена миграции пиков относятся к стандартному капилляру, используемому в системах «Капель» (внутр. диаметр 75 мкм, эффективная длина 50 см, полная длина 60 см). Для кассеты, предназначенной для аминокислотного анализа, в которой применяется капилляр внутренним диаметром 50 мкм и общей длиной 75 см, вид электрофореграммы и времена миграции показаны на рис. Б2.
Время миграции зоны ЭОП служит чувствительным индикатором кондиционного состояния капилляра. При загрязнении внутренней поверхности, особенно катионными и неионогенными поверхностно-активными веществами, время миграции зоны ЭОП увеличивается. Так как направление миграции анионов противоположно направлению ЭОП, то увеличение времени миграции зоны ЭОП приводит к непропорционально большому увеличению времени миграции анионов, что и является указанием на плохую подготовку капилляра.
При необходимости из электрофореграммы можно получить дополнительную информацию о качестве разделения и определения. Так, коэффициент разделения фенилантраниловой и бензойной кислот является мерой разделяющей способности капилляра. Анализ порций тест-раствора, разбавленных 0,001 М раствором буры в 10, 20 и 50 раз позволяет ориентировочно оценить уровень шумов и предел обнаружения бензойной кислоты, а также параметры сходимости измерений, т. е. оценить общее состояние прибора.
8 mAU |
ФАК |
N- |
|
ЭОП |
бензойная |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
мин |
Рис. Б1. Электрофореграмма тест-раствора для стандартного капилляра.
ЭОП |
ФАК |
бензойная |
20,7 mAU |
||
N- |
Рис. Б2. Электрофореграмма тест-раствора для капилляра со спецгеометрией.
Примечание. Иногда требуется достаточно быстро проверить работоспособность системы капиллярного электрофореза, например, проверить наличие отклика прибора на раствор определяемого компонента при данной длине волны. Для этих целей удобно воспользоваться режимом «Промывка». Сначала капилляр промывают рабо-
206 |
Фирма аналитического приборостроения «Люмэкс» |
чим буфером или дистиллированной водой (здесь и далее — без напряжения). Затем на входном конце капилляра устанавливают пробирку с раствором анализируемого вещества и, включив регистрацию сигнала с помощью ПО «МультиХром» или аналогичного программного продукта, начинают промывать капилляр этим раствором не менее 60 сек.
Если при выбранной длине волны раствор анализируемого вещества имеют достаточную оптическую плотность, сигнал будет записан в виде ступени. В первые 15–17 сек. (для стандартной геометрии капилляра: внутренний диаметр 75 мкм, общая длина 60 см) фотометр регистрирует прохождение через окно детектора прозрачного растворителя — буфера или воды, которыми предварительно был заполнен капилляр. Затем в зону детектирования начинает поступать сильно поглощающий раствор. Оптическая плотность возрастает и к 22–25 секунде достигает предельного постоянного значения.
При невозможности сбора данных на компьютер сигналы регистрируют визуально с дисплея «Капели»: уровень нулевого сигнала (А0) считывают до начала подъёма ступени, а предельное значение (Апр) — после, записывая стабилизированное показание. Разность (Апр– А0) есть высота ступени, т. е. оптическая плотность тестового раствора, или фактическая мера чувствительности фотометра.
Наличие ступени однозначно говорит о том, что прибор «видит» анализируемое вещество, т. е. данный компонент можно зарегистрировать при выбранной длине волны, подобрав и при необходимости оптимизировав условия разделения и детектирования.
Приложение В
Ручная промывка капилляра с помощью медицинского шприца
Изложенная в этом приложении схема промывки капилляра может помочь в случае, когда капилляр засорился по вине плохо очищенного буфера или пробы. Кассету с капилляром предварительно необходимо вынуть из прибора. Обратите внимание, что в приборах с жидкостным охлаждением капилляре следует предварительно слить воду из системы охлаждения.
Нам понадобятся следующие материалы:
одноразовый медицинский пластиковый инсулиновый шприц вместимостью 1 мл с иглой (можно использовать шприцы большего объема, например 2 и 5 мл),
кусочек эластичной резины или силикона (обычно можно найти в комплекте ЗИП к прибору «Капель»),
дистиллированная вода (лучше подогретая до 50–60 °С).
Сначала набираем в шприц дистиллированную воду и надеваем на иглу силиконовую прокладку.
После этого аккуратно вставляем выходной конец капилляра в иглу шприца на глубину 20–30 мм.
Далее сдвигаем силиконовую прокладку так, чтобы она герметизировала соединение капилляра и иглы шприца.
208 |
Фирма аналитического приборостроения «Люмэкс» |
После этого следует достаточно сильно надавить на поршень пластикового шприца до появления капли на входном конце капилляра. При этом на соединительном участке возможно образование капли и даже брызг, поэтому работать с кассетой лучше на отдельном пустом столе, покрытом листом фильтровальной бумаги, вдали от прибора.
Наш опыт показывает, что чаще всего такого рода загрязнение возникает на входном участке капилляра, поэтому промывка проводится со стороны выхода. Тем не менее, допускается дополнительная промывка и в обратном направлении.
Если вышеописанная процедура не помогает, капилляр можно обрезать. Для этого необходимо при помощи скальпеля, керамического резачка для вскрытия ампул или хозяйственного ножа с острым лезвием нанести однократный надрез на полимерное покрытие капилляра со стороны входа (1–2 мм от конца капилляра), поместить в место надреза каплю дистиллированной воды, после чего при помощи пинцета осторожно отломить надрезанный кончик и проверить капилляр, промыв водой из шприца, наблюдая за появлением капли.
Важно!
Следите за тем, чтобы надрезанный конец капилляра имел срез строго под углом 90°. В противном случае, пики компонентов могут приобрести форму с «хвостами», а также может снизиться воспроизводимость ввода.
Помните, что Вы надрезаете участок капилляра, участвующий в разделении до зоны детектирования. В случае уменьшения эффективной длины капилляра на 2–3 мм, никаких заметных изменений в параметрах миграции, величине тока и т. д. наблюдаться не будет. Если же Вам придется значительно (более 1 см) укоротить капилляр с входного участка, то мы рекомендуем в случае качественной и количественной обработки результатов заложить обновленные данные (время миграции и площадь пика) в градуировочные таблицы.
Если после среза входного конца капилляра и промывки водой из шприца на выходном участке не появилась капля, то следует отрезать 1 мм выходной части капилляра, после чего во время промывки водой ожидать каплю на входе в капилляр.
Авторы: Н. В. Комарова, Я. С. Каменцев
Практическое руководство по использованию систем капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ»
В авторской редакции
Над книгой работали: В. М. Дружихина, Е.В. Родионенко, Е. К. Невоя
Сдано в набор 02.07.2008 г. Подписано в печать 07.07.2008 г. Бумага мелованная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.
Усл. печ. л. 15,5. Тираж 2000 экз. (доп. тираж); . Заказ № 8116.
ООО «Веда», Санкт-Петербург, ул. Итальянская, д. 29, оф. 5
Отпечатано в типографии ООО «Группа М», Санкт-Петербург, ул. Профессора Попова, д. 4а