Отбор проб продукта для анализа ошибки искажающие результат анализа

Отбор проб — это одна из важных стадий проведения анализа. Точность и достоверность результатов зависят не только от современного оборудования и опытных специалистов, но и от соблюдения требований к отбору проб. Ошибки, допущенные при отборе проб, могут искажать результаты лабораторных испытаний.

правила отбора проб

Для каждого объекта испытаний существуют свои правила отбора проб, которые прописаны в регламентирующих документах. В России разработаны ГОСТы, методики для отбора проб воздуха, почвы, воды, пищевых продуктов, кормов и т.д. Существуют также международные стандарты отбора образцов.

Общие правила отбора проб

1. заполнение сопроводительной документации, в которой должно быть отражено место отбора;
2. должны быть отражены условия её отбора;
3. проба должна быть сохранена и доставлена в лабораторию при таких условиях, чтобы состав исследуемых компонентов и свойства анализируемого образца оставались неизменными;
4. проба должна отбираться в том объеме, который соответствует методике исследования и достаточен для проведения анализа.

Для различных видов анализа различаются и условия отбора.

Например, для определения физических свойств почвы, важно сохранить структуру почвы. Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками. Для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

Для осуществления правильного отбора образцов предшествуют следующие подготовительные процедуры:

• изучение нормативных и других документов, которые описывают отбор проб для данного исследования;
• выбор способа отбора проб;
• определение способа хранения проб;
• подготовка оборудования для отбора проб;
• подготовка тары.

После соблюдения всех процедур подготовки и отбора. Пробы доставляются в лабораторию, регистрируются и передаются в пробоподготовку.

Специалисты нашей лаборатории могут отобрать пробы:

• вода природная (в т.ч. поверхностная, подземная);
• вода сточная (в т.ч. очищенная сточная);
• осадки сточных вод;
• Твердые и жидкие отходы производства и потребления;
• осадки;
• шламы;
• донные отложения;
• почва;
• грунты;
• воздух рабочей зоны;
• атмосферный воздух;
• промышленный выброс в атмосферу.

Рассчитать стоимость

Тема: Отбор
проб для анализов.

Проведение анализа начинают с отбора и подготовки
пробы. Отбор и подготовка пробы зависят от природы анализируемого объекта и от
способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки
строго регламентируются нормативными документами.

Отбор пробы. Для проведения анализа берут так называемую среднюю (представительную)
пробу. Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и
свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и
свойствам исследуемого объекта. Различают генеральную, лабораторную и
анализируемую пробы.

Генеральная (первичная, большая, грубая) проба
отбирается непосредственно из анализируемого объекта в количестве
от 1 до 60 кг. Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу
(от 1 до 25 кг). Одну ее часть используют для предварительных исследований,
другую – для арбитражных анализов, третью – непосредственно для анализа (анализируемая проба). В
случае необходимости пробу измельчают и усредняют. Для анализируемой пробы
проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок 10–1 000
мг (если анализируемый объект – твердое вещество) или аликвот (если
анализируемый объект – жидкость или газ). Анализируемая проба должна быть
представительной, но не очень большой.

При отборе пробы необходимо учитывать следующее: агрегатное
состояние анализируемого объекта (способы отбора различны для газов, жидкостей
и твердых веществ); неоднородность анализируемого материала; размер частиц, с
которых начинается неоднородность; требуемую точность оценки содержания
компонента во всей массе анализируемого объекта в зависимости от задачи анализа
и природы исследуемого объекта. Необходимо учитывать возможность изменения
состава объекта и содержания определяемого компонента во времени (например,
изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах).

Отбор пробы газов. Смеси газов гомогенны,
поэтому генеральная проба может быть относительно небольшой и ее отбор не
представляет трудностей. Пробу газа отбирают, измеряя его объем при помощи
вакуумной мерной колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью; часто
конденсируют газ в ловушках разного типа при низких температурах. В замкнутой
емкости (например, цех предприятия) пробу газа отбирают в разных точках, объемы
газа смешивают или анализируют отдельно каждую пробу.

При отборе пробы из потока газа используют метод
продольных струй и метод поперечных сечений. Метод
продольных струй применяют, когда состав газа вдоль потока не меняется. Если
состав газа вдоль потока меняется, то пробы берут на определенных расстояниях
(часто через специальные отверстия в трубах) вдоль потока.

Поскольку состав анализируемых газов часто меняется во времени в
зависимости от состояния атмосферы, температуры в помещениях и других условий,
то пробы усредняют или анализируют отдельно объемы газов, отобранные в разное
время.

Отбор пробы жидкостей. Пробу гомогенной
жидкости отбирают при помощи соответствующих пипеток, бюреток и мерных колб из
общей емкости после тщательного перемешивания. При анализе большого объема
жидкости отбор пробы проводят на разной глубине и в разных местах емкости. Для
отбора проб на разной глубине используют специальные пробоотборные устройства
– батометры различной конструкции (цилиндрический сосуд
вместимостью 1–3 л, закрывающийся сверху и снизу крышками). Отбор гомогенной
жидкости из потока проводят через определенные интервалы времени и в разных
местах.

Пробы гетерогенных жидкостей отбирают не только по объему, но и по
массе. В одних случаях жидкость гомогенизируют, в других – добиваются полного
ее расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя температуру, перемешивая
жидкость или подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать жидкость невозможно,
то ее расслаивают и отбирают пробу каждой фазы, используя при этом специальные
пробоотборники с большим числом забирающих камер. Размер генеральной пробы
жидкости обычно невелик и не превышает нескольких литров или килограммов.

Отбор пробы твердых веществ. При отборе
генеральной, лабораторной и анализируемой пробы твердых веществ оптимальная
масса проб обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц,
с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно
определяемой погрешностью в отборе пробы.

Способы отбора генеральной пробы твердого вещества различны для
веществ, находящихся в виде целого (слиток, стержни и др.) или сыпучего
продукта. При пробоотборе от целого твердого объекта необходимо учитывать, что
он может быть неоднороден, поэтому при отборе пробы его либо дробят, если
вещества хрупкие, либо распиливают через равные промежутки, либо высверливают в
разных местах образца.

При отборе пробы сыпучих продуктов массу исследуемого объекта
перемешивают и пробу отбирают в разных местах емкости и на разной глубине,
используя при этом специальные щупы-пробоотборники.

После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твердого
вещества осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения и просеивания. Пробы,
содержащие крупные куски, разбивают в дробильных машинах и мельницах разного
типа, меньшие частицы измельчают в шаровых мельницах и специальных ступках. Для
тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки
с пестиками из такого же материала.

Во избежание потерь в процессе измельчения периодически отделяют
крупные частицы от мелких просеиванием и растирают их отдельно. Операции
измельчения и просеивания чередуют до тех пор, пока не получат достаточно
растертую однородную пробу.

Следующий этап отбора пробы – усреднение, включающее
операции перемешивания и сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в
емкостях, перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях. Сокращение
пробы проводят способами квартования, шахматного отбора и
механического делителя. Степень сокращения может быть определена заранее на
основании расчета величины генеральной и анализируемой проб, которые получают в
результате последовательного уменьшения объема анализируемого объекта.

Потери и загрязнения при отборе пробы. Хранение пробы. В процессе отбора
и хранения пробы возможны потери определяемого компонента, внесение
загрязнений, изменение химического состава, что приводит к увеличению общей
погрешности анализа.

Потери в виде пыли можно в заметной степени уменьшить просеиванием
пробы при измельчении. Другой возможный источник ошибок при отборе и хранении
пробы – потеря летучих продуктов вследствие изменения температурного режима при
хранении или разогрева при измельчении твердых образцов. Большие потери могут
быть также вследствие адсорбции определяемого компонента на поверхностях
емкостей для отбора и хранения пробы.

    Точность измерений устанавливается паспортами приборов. Ошибки отбора проб (включая возможность их разбавления) не превышают 25% объема отобранной пробы. Точность анализов определяется в соответствии с их метрологической оценкой. [c.454]

    Точность метода зависит от постоянства характеристик источника возбуждения, ошибки фотометрических измерений, методики отбора пробы и точности калибровки. [c.343]

    Следовательно, послойный способ должен давать почти такой же результат, как и случайный способ проведения выборки и дает лучший результат, если дисперсия между слоями сравнима с дисперсией в слоях. Единственное ограничение, которое должно быть сделано, заключается в том, что относительные объемы слоев должны быть известны. Если бы ошибка измерения объемов оказалась заметной, то результативное смещение оценки средней могло стать больше, чем выигрыш в точности, достигаемый благодаря применению послойного отбора пробы  [c.632]

    К сожалению, нужно отметить, что на данных изменения числа кристаллов отдельных классов со временем старения довольно сильно сказываются ошибки эксперимента — недостаточная равномерность полива препарата, неточность отбора пробы и т. д. Особенно это заметно на данных для первого и высших классов, для которых общее количество измеренных кристаллов невелико. Тем не менее кривые изменения со временем старения достаточно характерны. Их вид несколько напоминает кривые Смолуховского для изменения числа первичных, вторичных и т. д. частиц при коагуляции. На рис. 18, представляющем экспериментальные данные для серии VI, видно, что кривая для второго класса кристаллов имеет очень резкое падение, затем по мере увеличения номера класса крутизна падения уменьшается. Для больших номеров классов кривые имеют отчетливый максимум. Кривые для зависимости у от I сохраняют тот же характер (рис. 19). Они оказываются прямолинейными только для одного-двух средних классов. Интересно подчеркнуть, что даже для первых классов, для которых кривые изменения 7/ со временем несколько напоминают логарифмические, оказывается, что убывание числа кристаллов происходит быстрее, чем того требует логарифмическая зависимость. [c.198]

    Состав водорода, образующегося при электролизе, был изучен с помощью чувствительной дифференциальной методики определения теплопроводности. Абсолютная ошибка в определении содержания орто-, параводорода составляла 0,1%. Предварительными опытами было показано, что длительный контакт газа с электролитом (7,5 М НС ), отбор проб и сами измерения не вносят изменений в состав изучаемого газа. Было также показано, что наблюдаемые эффекты не могут быть связаны с разогревом приэлектродного слоя из-за недостаточного теплоотвода. Результаты опытов представлены в табл. 2. [c.51]

    Точность метода. Точность метода определяется действием следующих факторов постоянством источника возбуждения (электрической дуги, искры, пламени горелки), величиной ошибки фотометрического измерения, а в случае спектрографии — гомогенностью фотографической эмульсии. Кроме того, очень большое значение имеет отбор пробы для анализа. Если анализируют твердое вещество, то лишь очень незначительная часть его подвергается исследованию и очень важно, чтобы эта часть правильно отражала средний состав анализируемой пробы. Поскольку определение сводится к сравнению со стандартным образцом, состав которого часто определяют предварительно химическими методами анализа, точность спектрографического определения зависит в таких случаях от точности этих химических методов анализа. [c.581]

    Преимущество физических методов анализа, как правило, состоит в их быстроте. Они дают также возможность получать большее число экспериментальных точек в данный промежуток времени. Часто измерения можно выполнять в самом реакционном сосуде, так что отпадает отбор пробы и связанные с этой операцией ошибки. Обычно физическое измерение никак не влияет на состояние системы. При этом часто можно применить непрерывную автоматическую запись изменений свойства. Однако физические методы не дают непосредственно абсолютных значений концентрации. Кроме того, могут появиться ошибки, связанные с самой реакцией. Например, при спектроскопическом изучении малые количества сильно окрашенных загрязнений или побочных продуктов могут совершенно исказить картину. Поэтому для полного изучения какой-либо реакции следует применять не один, а несколько методов. Это особенно желательно, когда следует проверить стехиометрию изучаемой реакции. [c.30]

    Содержание той или иной составной части анализируемого вещестна определяют не одним измерением, а в результате целого ряда операций и измерений Между тем выполнение их может быть связано с ошибками. Так возможны ошибки при отборе и обработке средней пробы, при взятии аналитической навески, при осаждении, а также при фильтровании, промывании и взвешивании осадка. Естественно, что все они скажутся на результате анализа. Как бы тщательно ни выполнялось определение, результат его всегда содержит некоторую ошибку, т. е. несколько отличается от действительного содержания определяемого компонента в веществе. Ошибки анализа подразделяют на систематические (постоянные) и случайные. [c.239]

    Примечание 1.В случае анализа газа, содержащего 0,1—0,5% ацетилена, колориметрическим методом рекомендуется применять более точную методику отбора пробы газа, так как в этом случае объем пропущенного через поглотительный раствор газа слишком мал, и измерение его по количеству вытесненной из бюретки жидкости сопряжено с большой ошибкой. [c.215]

    Случайные отклонения качества не всегда обусловлены случайной ошибкой измерения и метода анализа. Например, на качество часто могут сильно влиять негомогенности проб и ошибки отбора проб. Возможные границы качества рассматриваемого продукта можно правильно оценить только тогда, когда средняя квадратичная ошибка а включает все эти причины ошибок. Поэтому она должна вычисляться из доброкачественных данных, полученных в достаточно большой промежуток времени. Тогда средняя квадратичная ошибка дает полную картину случайных отклонений качества продукта. Ее следует рассматривать как величину, характеризующую как метод измерений, так и метод анализа. [c.125]

    Рассмотренные до сих пор вопросы касались определенных частных случаев. Так, при подсчете и применении средней квадратичной ошибки или доверительного интервала предполагалось, что мог быть лишь один-един-ственный источник ошибок, задаваемый методом анализа. Сравнение средних значений посредством -критерия ограничивалось случаем только двух серий измерений. Решение этой проблемы на неоднородном числовом материале, при котором появляется более чем одна причина ошибок (например, ошибка отбора пробы и ошибка анализа), а также сравнение более чем двух средних значений возможно нри помош и простого дисперсионного анализа. Его применение предполагает нормальное распределение цифровых данных, отдельные значения которых получаются независимо одно от другого. [c.154]

    Ошибки при отборе или делении проб невозможно компенсировать точностью отдельных измерений к этому обстоятельству следует отнестись с большим вниманием. [c.58]

    Ряд авторов [260—262] описали использование реакционных камер для пиролиза. Эти ячейки, сделанные обычно из трубки из нержавеющей стали, позволяют устранить некоторые недостатки флеш-пиролиза. Ошибка, связанная с уменьшением времени нагревания, исключается, так как образец вводят непосредственно при температуре пиролиза температуру легче контролировать, а ее измерение более точно. Наконец, можно применять более высокие скорости потока и таким образом свести к минимуму вторичные реакции. Однако даже при использовании этих пиролитических камер остаются некоторые проблемы, связанные с введением твердых образцов и проведением измерений в широком температурном диапазоне. Кроме того, горячая поверхность камеры из нержавеющей стали может обладать некоторыми каталитическими свойствами, способствуя протеканию вторичных реакций. Для решения этих проблем была разработана система, описанная ниже. Она позволяет отбирать образцы в твердом или жидком состоянии и точно определять массу образца и его остатка. Образец мгновенно нагревается до нужной температуры, а образующиеся продукты уносятся быстрым потоком газа-носителя. Температуру можно измерить очень точно и проводить пиролиз при любой температуре в широком температурном диапазоне от 150 до 950 °С. Наконец, можно проводить серии анализов без отсоединения камеры. Пиролитическая ячейка схематично показана на рис. 177. Она состоит из двух частей пиролитической камеры и регулируемой электропечи. Камера соединена через соединительные трубки 1 я 12 непосредственно с клапаном для отбора проб газового хроматографа. Главная часть камеры представляет собой кварцевую трубку длиной 5 см и шириной 1,3 см, которая нагревается печью до нужной температуры. [c.498]

    Вторая программа была связана с использованием самолетов и-2 п начала осуществляться в конце 1957 г. [32, 33]. Пробы отбирались примерно вдоль 70° з. д. между 67° с. ш. и 57° ю. ш., а во время последнего этапа измерений — также над центральной и западной частью Северной Америки. К сожалению, отбор проб производился на высотах ниже 20 км. На самолетах были установлены большие по площади фильтры и использовался динамический напор встречного потока воздуха. Коэффициент захвата фильтра и скорость потока тщательно измерялись, так что величина концентрации определялась с ошибкой в пределах 20%. Лабораторные измерения дали для коэффициента захвата фильтра (в условиях, близких к условиям полета) значение, близкое к 100%). Это подтверждалось распределением радиоактивного вещества в толще фильтра с удалением от его лицевой поверхности активность падала почти до нуля на обратной стороне фильтра. [c.283]

    Навески е = 2 2 = 2е , требующиеся для такого способа обнаружения ошибок, проще всего заменить отбором аликвотных частей раствора. Выполняя большее число определений, можно обнаружить ошибки обоих видов в разных пробах. Это позволяет избежать лишней работы. Описанные способы особенно удобны для использования в методах анализа, построенных на принципе навеска — растворение — измерение, отличающихся небольшой случайной ошибкой. [c.37]

    Отводы для измерения статического напора подсоединены к обоим плечам и-образного манометра, во время анализа регулируют скорость отбора. Однако было показано [216], что в точке статического равновесия, особенно при низких скоростях газового потока (менее 6 м/с), скорость отбора не строго изокинетична, поэтому даже небольшое отклонение от статического равновесия приводит к большим ошибкам в отборе проб. При более высоких скоростях ошибка меньше (менее 5% при 15 м/с для показанного типа трубки). Если для отбора проб предполагают использовать трубку нулевого типа, следует предусмотреть ее калибровку в заданной области. [c.83]

    Как было показано в разд. 44.3, при измерении какого-либо параметра различными аналитическими методами происходит небольшой,, но неизбежный случайный разброс результатов. При оценке результатов измерений, например, методами, приведенными в разд. 44.7, этот разброс тем или иным образом сказывается на результатах анализа. Из данных по случайному разбросу результатов анализа эталонной пробы можно определить случайный разброс, или точность, метода анализа, а из отклонения среднего значения от известного теоретического найти лравильность, или систематическую ошибку, метода. Если аналогично оценить операции отбора пробы и подготовки ее к анализу, то можно сделать соответствующие выводы о методе анализа в целом. Эти выводы имеют особенно важное значение для аналитической практики, но на их получение тратится много времени, поскольку необходимо осуществить весь ход анализа. Часто соответствующие рекомендации касаются только принципа проведения анализа или в лучшем случае собственно метода [c.461]

    Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто определяет общую ошибку определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от хфироды анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ). [c.59]

    При микроскохшческом методе особенно удобно использовать проекционные микроскопы со сменной оптикой, дающие увеличение 300—800. Гранулометрический состав порошка люминофора определяется простым подсчетом в поле зрения числа зерен, максимальный размер которых находится в определенном диапазоне. Чтобы результат не зависел от случайного распределения зерен по предметному стеклу, подсчитывается не менее 300—500 зерен. На предметное стекло люминофор обычно наносится с водой, спиртом или иной жидкостью. На основании полученных данных строят кривую распределения по величине зерен, откладывая по оси ординат число зерен, а по оси абсцисс — их размер в мкм. При измерении частиц меньше 0,5 мкм с помощью микроскопического метода встречаются принципиальные трудности. Точность измерения величины отдельных зерен ограничена тем, что размеры элементарных кристалликов по разным направлениям различны. Для получения статистически точных результатов при небольшой величине отбираемых проб и исключения случайных ошибок, допускаемых в процессе отбора проб, требуется многократное повторение измерений. Кроме того, существенное влияние на результаты оказывают субъективные ошибки наблюдателя. [c.182]

    Какая должна быть взята проба из эквимолярной смеси двух га зов, измеренных при 0°С и добавлении 10 мм, рт. ст., если ошибка, обуслов ленная отбором проб, не должна превышать 0,1% (относительного)  [c.638]

    Для определения технико-экономической эффективности работы сооружений по очистке сточных вод необходимо проведение обширных исследований. По рабочим чертежам очистных сооружений можно определить размеры резервуаров и соединительных трубопроводов. На основании этих данных может быть составлена технологическая схема, соответствующая нормальным условиям работы очистных сооружений. Должны быть учтены отклонения от нормального режима работы в связи с изменениями расхода сточных вод и нагрузки по загрязнениям. Для этого очень важно иметь устройства, предназначенные для измерения расходов и отбора лроб в различных местах очистных сооружений. Лоток Пар шаля, используемый для измерения расхода сточных вод, необходимо проверять в отношении точности измерений, так как грубые ошибки при определении расходов препятствуют получению удовлетворительных результатов. Расходы в различных точках очистной станции можно определять посредством измерения количества воды, подаваемого насосами, или с помощью временно устанавливаемых водосливов. Места отбора проб нужно выбирать очень тщательно, чтобы получить действительно представительные образцы для комплексной пробы. Часто отсутствие соответствующих устройств для измерения расходов и мест доступа для проб в очистном сооружении затрудняет исследование эксплуатационных свойств отдельных установок. На некоторых сооружениях для оценки их работы могут потребоваться конструктивные модификации. Кроме того, необходимо иметь лабораторное оборудование для проведения по меньшей мере таках анализов, как определение концентрации взвешенных и оседающих веществ, БПК, pH, количества фекальных колиформ и оста- [c.362]

    Точность измерений запыленности в шахтах и литейных цехах с помощью термопреципитатора подробно исследована Роучем пришедшим к выводу, что основная систематическая ошибка связана со взаимным перекрыванием частиц в осадке на покровном стекле. Эта ошибка возрастает с увеличением плотности осадка и среднего размера частиц. Относительно угольных шахт Роуч утверждает, что при обычно используемых и рекомендуемых плотностях осадков ошибка достигает 20%. Ходкинсон подтвердил этот вывод, а затем путем очень тщательных опытов обосновал применимость формулы (7.8) для практических целей, хотя в некоторых лабораторных опытах неожиданно получались ошибки, как большие, так и меньшие рассчитанных по этой формуле. Он рассмотрел трудности, связанные с определением поправок на перекрывание частиц и пришел к выводу, что в серийных измерениях, когда максимальная допустимая концентрация пыли отнесена к определенному тину термопреципитатора и к стандартным условиям отбора пробы, можно отказаться от этих поправок. [c.336]

    Концентрация дыма определяется либо путем сравнения аагрязненного -фильтра с набором стандартных, в различной степени зачерненных кружков, либо фотоэлектрическим измерением отраженного от фильтра света. Оба метода требуют предварительной калибровки — взвешивания фильтров до и после отбора пробы. Методика калибровки, т. е. определения отношения оптической плотности осадка на фильтре к весу осадка дыма, образующегося при сжигании угля, описана Хиллом Но результаты калибровки, строго говоря, применимы лишь к тому дыму, по которому она проводилась. Изменения в распределении размеров частиц в дыме и, особенно, в его окраске, могут привести к серьезным ошибкам. Эти и другие ошибки, например в определении объема отобранного воздуха, обсуждены в сборнике Воздушные загрязнения Паркером и Ричардсом, а также Коулсоном и Эллисоном В повседневной практике можно, впрочем, пользоваться для определения концентрации дыма обычной стандартной калибровочной кривой. Для специальных же целей должна быть определена путем взвешивания фильтра хотя бы одна точка на кривой для рефлектометри-ческих измерений концентрации. Поскольку по мере отбора толщина осадка на фильтре непрерывно увеличивается, то для избежания серьезных ошибок она не должна выходить из некоторых пределов. Полуавтоматический вариант прибора исключает ежедневную ручную смену фильтра каждые 24 часа поток воздуха переключается на другой фильтродержатель. Таким путем могут быть получены последовательно семь суточных проб. В приборах для непрерывного автоматического отбора дыма передвижение фильтровальной бумаги может происходить через интервалы в один, два, три, восемь и двадцать четыре часа. [c.372]

    Присутствие большого количества макрокомпонентов делает необходимым предварительно,е изучение химического состава исследуемых проб. Летучесть некоторых элементов требует критического подхода к таким общепринятым приемам первичной обработки проб, как выпаривание, сжигание, прокаливание и т. д. Даже сами способы отбора проб могут оказаться источниками погрешности в определении концентрации необходимо предотвращать сорбирование микропримесей на стенках собирающих сосудов, потери при сборе, ошибки при замерах больших объемов. Основой правильного выбора методов сбора, предварительной обработки проб, радиохимической процедуры и способа измерения является по возможности полное знание не только химического состава проб, но и форм нахождения отдельных элементов в них. [c.528]

    Достоверность измерений результатов ограничена ошибками, обусловленными различными недостатками операции отбора проб, работы самого хроматографа, проведения отдельных операций, характерных для используемого варианта, и обработки хроматограмм. Отбор проб является на 1более общей основной проблемой в аналитической химии, причем разные случаи чрезвычайно отличаются друг от друга, что несомненно сказывается на достоверности аналитических результатов. Поскольку в газовый хроматограф вводят обычно сравнительно малые по объему пробы, нельзя переоценить важность источников ошибок при подготовке и отборе представительной пробы. [c.148]

    Ошибки могут возникнуть на любом этапе анализа, начиная от отбора пробы и кончая последним этапом, когда от измеренного аналитического сигнала переходят к концентрации. Общая погреш яость результата анализа складывается из всех частных ошибок Соответственно различают ошибку пробоотбора, ошибку атомиза ции и возбуждения, ошибку регистрации и измерения аналитиче ского сигнала. [c.215]

    Чаще всего хроматографы, работающие в оптимальных условиях, не вносят значительного вклада в ошибку. Поэтому в общую дисперсию анализа включают дисперсию, связанную с отбором пробы, и дисперсию, связанную с измерением площади пика. Ошибки, возникающие при оценке хроматограмм, тщательно исследованы Боллом и сотр. Ими сделаны следующие основные выводы 1) ошибка при измерении площади пиков зависит от формы пика, а не от метода измерения измерения для пиков неправильной формы связаны с большими относительными ошибками 2) для любого пика относительная ошибка уменьшается с ростом площади Пика 3) для больших пиков (50—100 см ), высотой не менее 5 см, планиметрический метод и метод, основанный на вычислении произведения высоты на ширину, измеренную на половине высоты, дают ошибку около 0,5% 4) методы вырезания и взвешивания дают сомнительные результаты, если не гарантирована равномерность толщины бумаги 5) при неправильных формах пиков должны применяться методы, принимающие во внимание периметр пика (прямой планиметрический метод и методы вырезания и взвешивания) 6) если экспериментальные условия достаточно хорошо воспроизводятся, наиболее точным методом определения площади пиков является изхмерение их высоты. [c.101]

    Если отбросить ошибку, вводимую при отборе пробы, как не относящуюся непосредственно к методу анализа, то общая ошибка состоит из ошибок измерения и ошибок, вызываемых химическо11 реакцией. В общем ошибки измерения должны быть меньше, чем ошибки метода. В то [c.12]

    При измерении радиоактивности путем отбора проб можно исследовать системы со сравнительно низкими токами обмена, так как на отбор, измерение и возвраще1ше проб затрачивается определенное время, а для надежного построения 1(ривой нарастания радиоактивности в( времени приходится отбирать не. менее 4—5 проб. Кроме того, в случае быстрых электродных процессов неизбежно возрастают ошибки, обусловленные недостаточно точным определением момента отбора пробы и продолл ительности счета ее радиоактивности. С целью устранения этих недостатков, а также для осуществления автоматической регистрации быстрого нарастания радиоактивности раствора во време-1П1 нами была разработана новая конструкция измерительной ячейки с циркуляцией раствора через вспомогатель 1ую боковую трубку. Для непрерывной регистрации радиоактивности раствора и автоматической записи ее изменения во времени на основе промышленных серийных радиоэлектронных приборов была создана специальная счетная установка, представляющая собой сочетание сциитилляционного счетчика с интегрирующим прибором и электронным самопишущим потенциометром. [c.47]

    В нашей лаборатории микрокомпьютер был запрограммирован для обработки данных роста и вычисления величин % -а Т2. Значения к.в., которые также вычисляются на компьютере, оказались чрезвычайно полезными, особенно для обнаружения грубых ошибок, возникающих как за счет повторения ошибок, так и в случае, если исследователь забыл включить аэрацию после отбора пробы. Компьютер играет ту же роль при проведении ростового эксперимента, что и рабочий график на полулогарифмической бумаге, который строится параллельно с проведением эксперимента. Ошибка в коэффициенте регрессии имеет такие же свойства, как и Пуассонов УЛ/ при оценке ошибки счета. Она свидетельствует о внутренней точности измерения, но не определяет внешние источники вариации. [c.507]

    Рассмотрим, какого типа ошибки возникают при проведении зксперимента. Случайные отклонения бывают двух типов они возникают либо в результате ошибки измерения, либо в результате неидентичности образцов. Суммарная ошибка измерения включает неточности в отборе проб при помощи пипеток, шум прибора, неточности в снятии показаний с ленты самописца и тому подобное. Многие ЗНЗИМОЛОГИ считают, что основной причиной случайных отклонений при регистрации ферментативной кинетики является ошибка измерения. Однако некоторые исследователи (например. Рейх [128]) полагают, что большое значение имеют и ошибки, связанные с неидентичностью образцов, а в отдельных случаях они становятся даже преобладающими никто, например, не станет утверждать, что колебания в весе среди отобранных 100 крыс связаны с неточностью взвешивания вместо этого зкспериментатор сделает заключение, что крысы не одинаковы и их веса отклоняются, но не от истинных значений, а от некоторого идеализированного значения, характеризующего популяцию. Вопрос о том, имеются ли отклонения подобного типа среди молекул ферментов, остается открытым даже если имеются, неясно, приводит ли это к заметным колебаниям в составе образцов , отбираемых из исходного раствора и содержащих маогие биллионы молекул. Тем не менее так просто отрицать эту возможность нельзя. В частности. Рейх подчеркивал, что случайные отклонения в экспериментах по ферментативной кинетике слишком велики, чтобы их можно было объяснить погрешностями используемой методики и приборов. [c.233]

    Наиболее широкое распространение в нашей стране для производства анализов окислов азота получили линейно-колористический (газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4) и фотоколори-метрический (фотоколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60) методы. Экспресс-газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4 имеют ряд преимуществ компактность, малый вес, быстрота анализа, простота обслуживания (особенно ГХ-4), но они не отличаются необходимой точностью измерений. На точность определения влияют температура продуктов сгорания, скорость отбора, наличие в пробе окислителей (паров кислот, сернистого ангидрида и др.), качество порошков для индикаторных трубок. Кроме того, возможна дополнительная субъективная ошибка оператора при измерении по приведенным шкалам. [c.72]

---

Отбор проб — важная стадия каждого лабораторного исследования. Ошибки, возникающие вследствие неправильно проведенного отбора проб, могут повлечь серьезные искажения и погрешности в результатах измерений. Важно соблюдать все правила и рекомендации, установленные в регламентирующих документах на всех этапах проботбора.

Этап подготовки

Прежде чем проводить процедуру проботбора необходимо:

1. изучить нормативную базу (документацию) по отбору проб;
2. выбрать способ отбора и подготовить оборудование для отбора;
3. подготовить посуду для отбора, хранения и транспортировки;
4. определение метода хранения полученного материала (фильтрование, охлаждение, консервация).

Процедура отбора проб

Для разных видов испытаний существуют свои особенности выбора места и техники проботбора.

Общие же принципы сбора образцов едины для всех типов:

• проба должна достаточно точно отражать состав анализируемого объекта;
• во время отбора, хранения и транспортировки проба остается неизменной по составу и свойствам;
• объем пробы должен быть достаточным для проводимого испытания.

Документирование

По результатам отборки образцов составляют акт, оформленный в соответствии с требованиями, в котором должны быть указаны: наименование образца, цель отбора проб, дата, время, место, количество и массу лабораторных проб, условия отбора и все другие подробности. Количество экземпляров акта отбора проб должно быть не менее двух.

К акту прилагают дополнительные материалы, позволяющие четко идентифицировать пробу (например, карты-схемы, ситуационные планы; температурный лист логгера).

Акт подлежит дальнейшей регистрации в «Журнале регистрации проб и выдачи результатов лабораторных испытаний». Каждой пробе присваивается индивидуальный код (шифр), и она поступает в отделы ИЛЦ для проведения испытаний без информации о заказчике.

Отбор проб почвы

Отбор проб почвы проводят по сетке или методом конверта. Глубину определяют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабораторного исследования. Масса и количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.4.02-2017.

Проба почвы берется буром или лопатой (для бактериологического анализа — стерильными инструментами), тщательно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, составляют единую для него объединенную пробу, которую помещают в банку из темного стекла с широким горлом, посуду из нержавеющей стали или посуду из пластика. Посуда должна иметь герметичные крышки. Грунт должен заполнить тару полностью.

При невозможности приступить немедленно к исследованию почвы на некоторые показатели, допускается хранение образца при температуре 4-5 °С, но не более 24 часов.

Отбор проб отходов

Для отбора проб отходов используются лопаты, совки, молотки, буры, щупы, шнеки с кожухом и другие пробоотборники. Отбор проб материала с крупностью менее 20 мм. допускается проводить щупом. Требуемое число точечных проб отбирают через равные промежутки времени. Объединенная проба должна быть объемом не менее 10 кг.

Отбор проб воды

Отбор проб воды осуществляют в стеклянную или полимерную чистую посуду. При отборе проб с определенной глубины используют батометр. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.

При отборе проб питьевой воды следует предварительно слить застоявшуюся воду из крана в течение 10 минут. Тип и количество отбираемых вод должно соответствовать ГОСТ 31861-2012 и ГОСТ Р 56237-2014.

Состав сточных вод обычно сильно колеблется и всецело зависит от технологического процесса производства. Поэтому при отборе сточных вод виды отбираемой пробы определяются целями исследования (простая, смешанная, среднесуточная, среднепропорциональная). Для определения влияния сточных вод на реку пробы отбирают выше по течению и в точке, где произошло полное смешение вод.

При отборе проб на микробиологические показатели стерильную емкость открывают непосредственно перед отбором, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Во время отбора пробка и края емкости не должны чего-либо касаться. Ополаскивать посуду запрещается. При заполнении емкостей должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании. Транспортируют пробы на микробиологические показатели в контейнерах — холодильниках при температуре 4-10 °С.

Объем отбираемой пробы установлен в методике определения конкретного показателя.

Перед отбором пробы ёмкости для отбора проб, если они не содержат консервантов, не менее 2-х раз ополаскивают анализируемой водой, и заполняют ею ёмкость до верха и плотно закрывают крышкой или пробкой.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора пробы. Если это невозможно, отобранную пробу охлаждают и (или) консервируют.

Отбор проб донных отложений водоемов и прудов осуществляют послойно. После определения места выпуска сточных вод отбирают точечные пробы с шагом 0,8 — 1 м, далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска. Используют в зависимости от глубины и консистенции пробы совки для прикопок, щуп с продольной щелью и поворотным устройством, винтообразный щуп, дночерпатели.

Отбор проб воздуха

Точки отбора проб воздуха размещаются в зависимости от цели исследования, с учетом рельефа и закономерностей распространения загрязняющих веществ в атмосфере.

• Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят на высоте 1-1,5 м от пола, на расстоянии, по крайней мере, 1 м от стен помещения.
• Отбор проб атмосферного воздуха при определении приземной концентрации примеси в атмосфере проводят на высоте от 1,5 до 3,5 м от поверхности земли.

Для отбора пробы воздуха применяется:

• аспираторы,
• фильтродержатели,
• прокладки фильтродержателей,
• опорные сетки,
• фильтры типа ИРА,
• поглотители и другое оборудование в соответствии с методикой выполнения измерений.

Отбор проб промышленных выбросов проводится с помощью специальных установок внутри газохода. Измерительное сечение должно располагаться на прямолинейном участке газоход, где отсутствуют возвратные или вращательные движения газа и пыли, и находиться как можно дальше от вентиляторов, циклонов, задвижек.

Параметры отбора проб, такие как расход воздуха и продолжительность его аспирации через поглотительный прибор, тип поглотительного прибора или фильтра, устанавливаются в зависимости от определяемого вещества.

При отборе проб на фильтры, их аккуратно извлекают из фильтродержателей, укладывая в герметичные влагонепроницаемые пакеты.

Поглотительные приборы и сорбционные трубки после отбора проб закрываются заглушками (пробками).

Неправильно отобранная проба

Cтраница 1

Неправильно отобранная проба будет неверно характеризовать состав всего материала. Как бы точно и аккуратно ни был произведен анализ такой пробы, правильный результат можно будет отнести только к анализируемому количеству, но не ко всей массе исследуемого материала. В результате анализа такой пробы создается неверное представление о составе материала. А это поведет к тому, что, во-первых, технолог не сможет правильно вести производственный процесс, во-вторых, будет нанесен материальный ущерб предприятию, так как оно оплачивает получаемое сырье или устанавливает сорт готового продукта по содержанию в нем нужного вещества. Поэтому отбор средней пробы является делом весьма важным и ответственным. Подготовленную пробу делят на две части; одну из них отправляют в лабораторию, другую хранят 3 месяца на случай проверки. Полученную из ОГК пробу в заводской лабо — ратории разделывают для анализа и проводят самый анализ.
 [1]

Неправильно отобранная проба будет неверно характеризовать состав всего материала. Как бы точно и аккуратно ни был произведен анализ такой пробы, правильный результат можно будет отнести только к анализируемому количеству, но не ко всей массе исследуемого материала. В результате анализа такой пробы создается неверное представление о составе материала. А это поведет к тому, что, во-первых, технолог не сможет правильно вести производственный процесс, во-вторых, будет нанесен материальный ущерб предприятию, так как оно оплачивает получаемое сырье или устанавливает сорт готового продукта по содержанию в нем нужного вещества. Поэтому отбор средней пробы является делом весьма важным и ответственным. Подготовленную пробу делят на две части; одну из них отправляют в лабораторию, другую хранят 3 месяца на случай проверки. Полученную из ОГК пробу в заводской лаборатории разделывают для анализа и проводят самый анализ.
 [2]

Этой операции всегда следует придавать очень большое значение, так как неправильно отобранная проба совершенно обесценивает весь последующий ход анализа. С другой стороны, в случае допущения ошибки анализ может быть повторен, а повторно отобрать пробу того же материала из производственного потока уже не представляется возможным.
 [3]

При отборе пробы следует иметь в виду, что самый тщательный анализ неправильно отобранной пробы может привести к 100 % — ной ошибке, могущей повлечь за собой случаи взрывов и травматизма.
 [4]

Соблюдение правил отбора проб смазочных материалов для анализа имеет важное значение. Неправильно отобранная проба делает бесполезной всю последующую работу лаборатории по испытанию смазки и не позволяет получить действительную характеристику материала. Поэтому пробу смазки должен отбирать только хорошо проинструктированный сотрудник лаборатории.
 [5]

Неправильно отобранная проба будет неверно характеризовать состав всей массы топлива. Как бы точно ни был выполнен анализ такой пробы, полученный результат можно будет отнести только к анализируемому количеству топлива, а не ко всей массе его. В результате анализа такой пробы создается неверное представление о качестве топлива, что может отрицательно отразиться на технологическом режиме производственных агрегатов, а также нанести материальный ущерб предприятию.
 [7]

Неправильно отобранная проба может совершенно исказить результаты, в этом случае вообще бессмысленно выполнять дальнейшие операции анализа.
 [9]

Отбор проб воды для анализа является одним из важнейших моментов при ее исследовании. Неправильно отобранная проба может дать неправильное представление о характере воды.
 [10]

Благодаря этому состав отобранной пробы приближается к среднему химическому составу большого количества исследуемого материала. Самый тщательный анализ неправильно отобранных проб дает ошибочные результаты.
 [11]

Средняя проба — это небольшое количество вещества, отобранное таким образом, чтобы его состав отвечал среднему составу анализируемого вещества. Даже при самом совершенном анализе неправильно отобранная проба неверно характеризует состав и свойства сырья, материалов и готовой продукции.
 [12]

Только после этого производится внешний осмотр трансформатора и отбирается проба газа из газового реле. Отбору проб следует уделять особое внимание, так как при анализе неправильно отобранной пробы возможно ошибочное заключение. Пробы газа отбираются с помощью специальных аппаратов — аспираторов.
 [13]

Первоочередной задачей оперативного персонала в этом случае являются проверка загрузки оставшихся в работе трансформаторов и принятие срочных мер к ограничению перегрузки, если она превышает допустимые пределы. Только после этого производится внешний осмотр трансформатора и отбирается проба газа из газового реле. Отбору проб следует уделять особое внимание, так как при анализе неправильно отобранной пробы возможно ошибочное заключение. Пробы газа отбираются с помощью специальных аппаратов — аспираторов.
 [14]

Правила отбора средних проб разнообразны и зависят от особенностей анализируемого материала. Наиболее сложен отбор средних проб твердого природного сырья, неоднородность которого сильно выражена. Правила отбора средних проб различных материалов предусмотрены государственными стандартами или техническими условиями. Выполнение этой операции всегда подчинено единому принципу: средняя проба должна быть составлена из большого числа мелких порций, взятых в разных местах анализируемого материала. Благодаря этому состав отобранной пробы приближается к среднему химическому составу большого количества исследуемого материала. Самый тщательный анализ неправильно отобранных проб дает ошибочные результаты.
 [15]

Страницы:  

   1

   2

Терминология
Требования к отбору образцов
Технология отбора образцов
Порядок отбора образцов
Документирование сведений об операциях, относящихся к отбору образцов

Отбор образцов для проведения исследований и измерений является важной операцией, направленной на обеспечение достоверности и обоснованности результатов подтверждения
соответствия продукции и мониторинга окружающей среды. В этой статье мы рассмотрим основные термины, связанные с отбором проб, требования, порядок и документирование сведений
об операциях, относящихся к отбору образцов.

Терминология

Отбор образцов (проб) – извлечение образцов, представляющих объект оценки соответствия, согласно процедуре.

Образец продукции – единица конкретной продукции, ее часть или проба, используемая в качестве представителя этой продукции при исследовании (испытании) и измерении.

Единица продукции – отдельный экземпляр штучной продукции или определенное количество нештучной продукции.

Партия – любое количество однородного по качеству продукта, предназначенного к одновременной приемке, сдаче, отгрузке, хранящееся в одном помещении и оформленное одним документом о качестве.

Выемка – небольшое количество продукта, отобранного из партии за один прием.

Проба – определенное количество нештучной продукции, извлеченное из нее и используемое в качестве представителя этой продукции при исследовании (испытании) и измерении.

Схема отбора проб – план с учетом места и точек отбора проб.

Выборка – совокупность образцов, отобранных из партии или при серийном выпуске продукции, для принятия решения о соответствии партии или серийно выпускаемой продукции установленным требованиям.

Исходный образец – совокупность всех выемок или выборок, отобранных из партии или участка почвы.

Средний образец – часть исходного образца или средней пробы, выделенная для проведения исследований. Для небольших партий продукта или участка почвы исходный образец или средняя проба одновременно являются и средним образцом.

Пробная площадка – часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.

Точечная проба – материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.

Объединенная проба – смесь не менее двух точечных проб.

Вернуться к содержанию

Отбор образцов (проб) продукции должен производиться по правилам, установленным в документах по стандартизации (ГОСТах, стандартах и других документах). Отбор образцов могут проводить сотрудники лаборатории или Заказчик. Если по условиям договора отбор проб производит сам Заказчик, то лаборатория не должна нести ответственность за отбор проб.

Место отбора проб:

• для серийно выпускаемой продукции – на складе готовой продукции изготовителя;
• для партии продукции – на месте нахождения партии (на складе готовой продукции изготовителя, на складе временного хранения, таможенном складе или складе получателя при ответственном хранении, в емкости транспортного средства);
• для единичного изделия – на месте нахождения единицы продукции (на производственном участке изготовителя, на складе временного хранения).

Для образцов почв, воды, воздуха место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования.

В процессе отбора образцов продукции в общем случае учитывается:

• однородность партии;
• представительность выборки по составу;
• соответствие образцов идентифицированным признакам продукции.

Вернуться к содержанию

Отбор проб слагается из нескольких этапов:

• отбора выемок, выборок, разовых проб;
• составление исходного образца, общей пробы, средней пробы;
• составление среднего образца;
• выделение навесок для анализа.

Отбираемые образцы по составу и технологии изготовления должны быть такими же, как продукция, предназначенная для реализации потребителю.

Для отбора образцов из партии продукции, в том числе находящейся в транспортной таре или грузовых помещениях транспортных средств, следует использовать схему извлечения образцов, учитывающую возможность неоднородности представительной партии. Результаты внешнего осмотра образцов, отобранных из разных мест, позволяют судить об однородности партии, что является обязательным условием допуска образцов к процедуре подтверждения соответствия партии продукции.

Выборка по составу образцов должна отражать всю совокупность однородной партии.

Идентификация образцов проводится с целью установления тождественности характеристик продукции ее существенным признакам.

Идентификацию продукции проводят:

• при обязательной сертификации;
• при декларировании соответствия;
• лаборатория по заявке заказчика;
• заказчик.

Количество средних проб, отбираемых для исследования от однородной партии, зависит от ее величины (массы, объема) и устанавливается в соответствии с нормативными документами на методы исследования.

Масса средней пробы, направляемой на исследование, регламентируется указаниями и нормативными документами на методы исследования.

Отобранные образцы упаковывают, пломбируют или опечатывают на месте отбора.

Применительно к проведению испытаний продукции и объектов окружающей среды по заявкам заказчика требования к отбору установлены в документах, содержащих правила, методы отбора образцов (доставки, возврата), необходимых для проведения данных работ.

Вернуться к содержанию

После регистрации в лаборатории поступившей от заказчика заявки на проведение испытания образцов (проб) продукции выдается задание на проведение отбора образцов продукции.

Согласно заявке осуществляется подбор:

• внутренней инструкции на отбор проб;
• нормативных документов на продукцию и на отбор образцов;
• комплекта оборудования для отбора образцов, пробоотборников, емкостей для хранения образцов и др.;
• устанавливается, нет ли особых отметок в документах о качестве продуктов, об условиях и сроках хранения и т.п.

Исполнитель знакомится с ГОСТами, техническими условиями и методами отбора на данный продукт.

Исполнитель обеспечивает наличие на месте отбора проб внутренней инструкции, нормативного документа на отбор проб и необходимого для отбора проб оборудования.

При отборе должны строго соблюдаться требования техники безопасности.

  Отбор проб пищевых продуктов

Приступая к отбору проб от партии продукции, необходимо произвести осмотр партии. При этом обращается внимание на порядок и условия хранения продукции. Все выявленные дефекты, особые отметки отражаются в дальнейшем в акте отбора проб. При осмотре партии продукции устанавливаются признаки порчи, загрязнения продукции, некоторые нарушения технологии, наличие амбарных вредителей, наличие постороннего запаха и др. В случае выявления неблагополучия партии в отношении ее доброкачественности отбор проб не проводится.

После внешнего осмотра партии, при отсутствии подозрений на неблагополучие партии в отношении её доброкачественности, проводится оценка условий хранения продукции: проверка температурно-влажностного режима на месте хранения и сравнение его с установленным в нормативной документации на конкретный продукт. Температура отбираемой продукции может контролироваться контактным термометром. В случае нарушения условий хранения продукции отбор проб не проводится.

После проверки условий хранения продукции оценивается однородность партии и определяется объём выборки в соответствии с нормативными документами на отбор.

Для отбора и транспортировки проб целесообразно использовать полиэтиленовые пакеты и стеклянные емкости. После проведения анализа пакеты утилизируют, а стеклянные банки тщательно моют и высушивают.

Подробнее об особенностях отбора проб пищевых продуктов и воды для физико-химического анализа читайте в статье «О порядке отбора и подготовки проб пищевой продукции и воды для химического анализа».

  Отбор проб почв и грунтов

Пробоотбор должен исключать (или сводить к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе пробоотбора и осуществляться по ГОСТ Р 58595-2019 (скачать), ГОСТ 17.4.3.01-2017 (скачать) и методическим указаниям.

Отбор проб проводится на пробных площадках, закладываемых так, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.

С каждой из этих площадок отбирают не менее 1 объединенной пробы.

Точечные пробы не допускается отбирать вблизи дорог, куч органических и минеральных удобрений, мелиорантов, со дна развальных борозд, на участках, резко отличающихся лучшим или худшим состоянием растений.

Расхождение по массе отдельных точечных проб не должно быть более 20 %.

При невозможности отобрать точечные пробы одинаковой массы объединенную пробу составляют из одинаковых по массе порций материала, взятых от каждой точечной пробы.

Отбор проб почв и грунтов осуществляется инструментами (лопатой, бурами, шпателями), не содержащими определяемые вещества. Кирки и топор, предназначенные для отбора проб в зимний период, должны быть предварительно очищены от ржавчины.

При отборе точечной пробы и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов.

Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.

Требования к подготовке посуды для хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать документу, регламентирующему методику анализа.

Количество взятой пробы должно соответствовать установленному количеству в нормативной документации на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

  Отбор проб питьевой воды, воды поверхностных и подземных источников

Отбор проб воды осуществляют применительно к поверхностным водоёмам, подземным источникам (шахтным колодцам, артезианским скважинам) и т.д.

В зависимости от типа отбираемой воды, цели исследования, показателей, заявленных на исследование, используют оборудование и правила отбора в соответствии с ГОСТ 31861-2012 (скачать).

Для отбора проб воды используют стеклянные, пластиковые бутылки различной емкости с плотно закрывающимися пробками (силиконовыми или из других материалов) или завинчивающимися крышками и защитными колпачками (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

После наполнения емкость закрывают пробкой и колпачком. При заполнении емкостей должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать, емкость следует заполнить водой полностью и затем немедленно герметично закрыть.

Если пробу требуется энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

Для сведения к минимуму изменений состава проб воды в течение времени, необходимого для отбора, подготовки, упаковки, транспортирования и хранения проб, эти процедуры следует выполнять за как можно более короткий промежуток времени.

С примером инструкции по отбору проб воды, требованиями к емкостям для отбора проб воды, методами консервации и табелем оснащенности сотрудника, отбирающего пробу воды, можно ознакомится в разделе Открытая разработка сервиса Материалы на платформе LINCO.

Вернуться к содержанию

Специалист лаборатории на месте отбора проб осуществляет:

• идентификацию продукции;
• отбор образцов в объеме, предусмотренном нормативной документацией и программой проведения испытаний;
• упаковку в емкости и пакеты для последующей транспортировки в лабораторию.

Для отбора и транспортировки проб целесообразно использовать полиэтиленовые пакеты и стеклянные, полиэтиленовые емкости.

На каждую пробу заполняется этикетка с указанием места и даты отбора пробы, массы и глубины взятия пробы (при необходимости) и фамилии пробоотборщика. При упаковке пробы в пакеты два пакета вставляются друг в друга. Во внутренний пакет помещается проба, а во внешний пакет помещается этикетка. При отборе пробы в стеклянную посуду, бутыли и т.д. этикетка прикрепляется скотчем на посуду.

На месте отбора составляется акт отбора образцов (проб). В акт отбора проб возможно внесение дополнительной информации, которая может повлиять на результаты испытаний. Акт подписывают специалист лаборатории и представитель заказчика испытаний. Ответственность за правильность заполнения акта отбора лежит на исполнителе.

Транспортировка отобранных образцов продукции от места отбора проб до лаборатории осуществляется автотранспортом в условиях и сроки, которые не повлияют на достоверность результатов испытаний.

При поступлении в лабораторию образцы регистрируются в журнале, предусматривающем регистрацию проб. В случае, если образцы отобираются не сотрудником лаборатории, может быть предусмотрено заполнение акта передачи и приема пробы.

Вернуться к содержанию

Ссылка на источник

Блог «Лаборатория_» на Яндекс.Дзен, статья «Отбор образцов«.

Стадии аналитического процесса

Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.

Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий:

• 1) отбор пробы (пробоотбор);
• 2) подготовка пробы (пробоподготовка);
• 3) измерение (определение);
• 4) обработка и оценка результатов измерений.

Понятие «анализ» в философском смысле – это процесс мысленного или фактического разложения целого на составные части. Сущность первоначально имевшегося целого затем познают, воссоздавая его воображаемым синтезом. Анализ и синтез взаимосвязаны и дополняют друг друга.

1.Отбор проб

Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрешность при отборе пробы часто опреде­ляет общую точность определения компонента и делает бессмысленным ис­пользование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа изме­рения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготов­ки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предпи­сываются Государственным стандартом (ГОСТ).

Рассмотрим основные правила отбора проб:

• Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна, то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.
• Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа.
• Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать расслоение партии на однородные части.
• При отборе проб учитывают агрегатное состояние объекта.
• Должно выполняться условие по единообразию способов отбора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенчатый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор.
• Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д.

2.Подготовка пробы к анализу

Как правило, главное в этой стадии – это усреднение и растворение пробы.

• Начальную пробу (генеральную) гомогенезируют и усредняют методом квартования до такого количества, которое используется для анализа (лабораторная проба).
• Растворение пробы, сопровождается переводом определяемого компонента в раствор. Различают „мокрое” и „сухое” озоление.

3.Стадия измерения

Энергетическое или вещественное воздействие на пробу приводит к появлению динамических сигналов (изменение окраски, фазовые превращения и т.п.).

На заключительном этапе измерения аналитические сигналы регистрируют тем или иным способом и получают регистрограммы, фотографии, наборы чисел и т.д. Для выражения связи между результатами анализа и измерительными данными используют обычно следующие способы:

1)Табличное сопоставление (качественный анализ) – схема хода химического систематического анализа).

2)Графическое представление – для решения задач количественного анализа. Это кривые и диаграммы титрования, различные градуировочные графики.

3)Функциональные уравнения.

Полученное цифровое значение подставляют в формулу, например, в уравнение титрования:

V₁H₁=V₂H₂ ; H₁=V₂H₂ /V₁

4.Оценка результатов измерений

Это заключительная аналитическая стадия, ее осуществляют, рассчитывая случайные и систематические погрешности (ошибки). Установление химического состава вещества относится к метрологическим процедурам, связано это с тем, что в аналитической химии измерение носит не прямой, а косвенный характер, так как измеряется не число химических частиц, а, например, их общая масса, физические свойства, расход реагента и т.д. Кроме того, компоненты химической системы оказывают взаимное влияние, и часто очень сильное, что приводит к искажениям аналитических сигналов. Все это вызывает появление погрешностей при каждом аналитическом определении.

Результаты количественного анализа оценивают такими метрологическими характеристиками, как правильность и воспроизводимость.

Если при параллельных опытах получают близкие значения количеств или концентраций определяемого вещества, то такие результаты называют воспроизводимыми.

Если полученные значения близки к истинному, то говорят о правильности результатов анализа.

Результаты могут быть правильными и воспроизводимыми; воспроизводимыми, но неправильными; неправильными и невоспроизводимыми.

Все усилия химиков-аналитиков направлены на разработку методов и методик анализа, обеспечивающих правильные и воспроизводимые результаты.

• Результат, получаемый при однократном проведении последовательных операций, предусмотренных методикой анализа, называют единичным определением.
• Параллельные определения – получение нескольких результатов единичных определений для одной пробы в практически одинаковых условиях.

Результат анализа – среднее значение результатов параллельных определений, характеризуется значением границ доверительного интервала (стандартным отклонением), а также воспроизводимостью и правильностью (точностью) анализа.